.

I. TUJUAN PERCOBAAN
Dapat menentukan dan menghitung rumus kimia dari endapan garam-garam yang terjadi dengan mengamati jumlah endapan yang dihasilkan dari reaksi dua pereaksi yang berbeda, dengan mencampurkannya dalam perbandingan molar yang berbeda pula.

II. PERINCIAN KERJA
 Membuat larutan 0,02M K2CrO4
 Membuat salah satu larutan dari Pb(NO3)2 atau BaCl2 .2H2O atau AgNO3 dalam konsentrasi molar yang akan diberikan.
 Menentukan rumus kimia (komposisi) dari endapan kromat dengan mereaksikan K2CrO4 dan salah satu dari Pb(NO3)2 atau BaCL2 .2H2O atau AgNO3 dalam perbandingan molar yang berbeda.

III. ALAT YANG DIPAKAI
 Gelas kimia 50 ml dan 250 ml  Gelas ukur 25 ml
 Tabung reaksi + rak tabung  Tutup tabung
 Tabung centrifuges  Pipet ukur
 Pengaduk kaca  Spatula
 Termometer  Hot plate
 Selang karet  Bola isap
 Kacamata

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN
 Timbal nitrat, (Pb(NO3)2)
 Potasium kromat (K2CrO4)
 Air demineral (Aquadest)

V. DASAR TEORI
Bila suatu senyawa A bereaksi dengan senyawa lain B, untuk membentuk senyawa ketiga C, persamaan untuk reaksi kimianya dapat ditulis sebagai berikut :
Aa + Bb Cc ................................ (1)
Zat A dan B bisa berupa atom, molekul atau ion didalam larutan. Bilangan-bilangan a, b, dan c merupakan bilangan bulat dan menunjukkan jumlah partikel relatif yang terlibat didalam reaksi. Bila mol suatu zat mengandung jumlah partikel yang sama, baik berupa atom, molekul, atau ion, jumlah a, b, dan c menunjukkan jumlah mol A dan B yang bereaksi membentuk C.
Ada beberapa reaksi yang mengikuti persamaan (1) termasuk contoh berikut :
2H2(g) + O2(g) 2 H2O(1) ................................ (2)
3Ca2+(aq) + 2PO43(aq) Ca3(PO4)2 (s) ................................ (3)
Reaksi (3) akan terjadi apabila suatu larutan yang mengandung ion Ca2+ dicampur dengan senyawa yang mengandung ion-ion fosfat (PO43). Bila reaksi tersebut benar-benar terjadi secara sempurna, biasanya didalam campuran tersebut akan terdapat kelebihan salah satu ion yang bereaksi, dan yang satu lagi akan habis terpakai.
Contoh, misalnya suatu larutan yang mengandung ion fosfat (Po43) ditambahkan secara pelan-pelan kedalam larutan yang mengandung ion Ca2+, maka segera ion fosfat tersebut akan bereaksi membentuk Ca3(PO4)2, sehingga hanya sedikit PO43 yang tertinggal dan terjadilah kelebihan ion Ca2+
Bila kita melanjutkan penambahan ion PO43, akan terbentuk endapan Ca3(PO4)2 dalam jumlah yang lebih besar sampai akhirnya semua ion Ca2+ yang ada bereaksi. Setelah, penambahan ion fosfat lebih lanjut (sekarang berlebihan) akan menaikkan konsenterasi ion fosfat tersebut, sementara konsentrasi ion Ca2+ tetap nol.
Bila reaksi 3 terjadi mengikuti pola yang diterangkan diatas, kita bisa menghentikan penambahan fosfat bila semua ion Ca2+ telah terkonversi menjadi Ca3(PO4)2.
Kita dapat membuktikan rumus untuk Ca(PO4)2 dengan mencatat jumlah mil Ca2+ relatif yang mula-mula ada didalam larutan dan PO43 yang ditambahkan. Didalam hal ini kita memerlukan 2 mol PO43 untuk setiap 3 mol Ca2+ didalam larutan aslinya. Ini menunjukkan bahwa rumus untuk kalsium fosfat adalah Ca3(PO4)2. didalam percobaan ini kita akan menjumpai bahwa rumus kimia untuk garam tidak larut yang mengandung kation logam dan anion kromat (CrO42) dengan menggunakan pendekatan ini.
Didalam prosedur ini, pertama kita menimbang sampel garam yang larut yang mengandung suatu kation yang membentuk kromat tak larut, contohnya adalah Pb(NO3)2. Garam ini berlaku sebagai sumber kation logam. Dengan mengetahui massa dan rumus molekul dari sampel, kita dapat menghitung jumlah mol garam, didalam sampel dan jumlah mol kation logam yang dikandungnya.
Misal, kita anggap ada Pb(NO3)2 didalam sampel, dan beratnya 0,4518 gram, maka perhitungannya sebagai berikut :
Massa molar Pb(NO3)2 = (BA Pb + 2 x BA N + b x BA O) gram
= (207,2 + 2. 14,0067 + 6. 15.9994) gram
= 331,2 gram
Jumlah mol Pb(NO3)2 =
=
= 1,364 . 103 mol
Jumlah mol Pb2+ = Jumlah mol Pb(NO3)2
= 1,364 . 103 mol
Setelah menimbang sampel, larutkan kedalam air hingga volume larutan 20 ml. Didalam larutan, Pb(NO3)2 akan terurai secara sempurna menjadi ion-ion Pb2+ dan NO3. Kita dapat menghitung jumlah mol Pb2+ yang terdapat didalam satu milli liter (ml) larutan dengan mudah.

Jumlah mol Pb2+ per ml larutan =
=
= 6,82 . 105 mol/ml
Kita tambahkan dengan tepat 1ml larutan yang telah disiapkan, masing-masing pada 6 tabung reaksi kecil setelah dinomori dari 1 sampai 6. tabung reaksi nomor 1 ditambahkan ml larutan 0,02M K2CrO4. larutan ini mengandung 0,02 mol K2CrO4 per liter dari garam ini, semua garam ini, diionisasi dalam larutan juga 0,02 mol CrO42- per liter atau 2.105 mol CrO42 per ml. Segera Pb2+ dan CrO42 bereaksi membentuk endapan kuning dari PbCrO4. Dalam beberapa tabung reaksi Pb2+ berlebihan sehingga tidak cukup CrO42 yang ditambahkan untuk membentuk endapan semuanya.
Kita dapat menentukan mana ion yang berlebihan dalam masing-masing tabung dengan mencentrifuge untuk mengendapkan padatan kedasar tabung. Warna kuning yang kuat dari ion kromat jelas kelihatan dalam kedua tabung reaksi dimana CrO42 berlebihan. Bila Pb2+ yang berlebihan larutan pada dasarnya tidak berwarna.
Jika dalam eksperimen ini dengan sampel Pb(NO3)2 yang digunakan dalam contoh. Kita mendapatkan campuran no.1, 2 dan 3 yang tidak berwarna setelah dicentrifuge dan campuran no. 4, 5 dan 6 berwarna kuning ini boleh dikatakan dalam campuran no. 3, Pb2+ berlebihan sementara dalam campuran no. 4, CrO42 yang berlebihan. Campuran yang dipakai dalam kedua tabung dapat dihitung dan diselesaikan sbb :
Dalam campuran no. 3 :
Jumlah mol Pb2+ = 6,82.105 mol
Jumlah mol CrO42 = 3 ml . 2.105 mol/ml
= 6.105 mol
Perbandingan mol
CrO42 dengan Pb2+ = (6.10-5 mol) : (6,8.10-5 mol)
= 0,88 : 1,00
Dalam campuran no.4
Jumlah mol Pb2+ = 6,82.105 mol
Jumlah mol CrO42 = 4 ml . 2.105 mol/ml
= 8.105 mol
Perbandingan mol
CrO42 dengan Pb2+ = (8.105) mol : (5,82.105 mol)
= 1,20 : 1,00
Jika dalam campuran no. 3 dan 4, kita perkirakan bahwa semua Pb2+ dan CrO42 yang ada sebagai timbal kromat maka senyawanya mempunyai rumus
Pb(CrO4) 0,88 dalam campuran no. 3 dan
Pb(CrO4) 1,20 dalam campuran no.4
Rumus yang benar harus berada antara bilangan-bilangan ini, antara campuran no.3 dengan Pb2+ yang berlebihan dan campuran no. 4 dengan CrO42 yang berlebihan. Perbandingan mol Pb2+ : CrO42 diharapkan merupakan bilangan bulat dan sederhana. Maka diperkirakan yang baik adalah 1 : 1 dan rumus yang diasosiasikan untuk timbal kromat adalah PbCrO4.

VI. PROSEDUR KERJA
 Ditimbang dalam beaker gelas 50 ml yang kering dan bersih cuplikan : 0,4 gram Pb(NO3)2,
 Ditambahkan 20 ml air demineral pada cuplikan tadi. Dikocok dengan menggunakan pengaduk kaca sampai larut semua,
 Dituang sejumlah 0,020M K2CrO4 kedalam beaker 50 ml yang kering dan bersih sampai 2/3 penuh. Kemudian gunakan larutan ini sebagai sumber dari ion kromat,
 Disiapkan waterbath panas (dengan memakai beaker gelas 250 ml yang diisi dengan air 2/3). Kemudian air dipanaskan dengan menggunakan pembakar bunsen,
 Disiapkan tabung centrifuge 6 buah yang bersih (tidak perlu kering), nomori dari 1 sampai dengan 6 dan taruh dirak,
 Ditambahkan 1 ml larutan garam tadi pada masing-masing tabung dengan menggunakan pipet graduate 5 ml.
 Kemudian dengan menggunakan pipet graduate 10 ml, ditambahkan lagi :
1 ml 0,02 K2CrO4 pada tabung I + 5 ml air demineral
2 ml 0,02 K2CrO4 pada tabung II + 4 ml air demineral
3 ml 0,02 K2CrO4 pada tabung III + 3 ml air demineral
4 ml 0,02 K2CrO4 pada tabung IV + 2 ml air demineral
5 ml 0,02 K2CrO4 pada tabung V + 1 ml air demineral
6 ml 0,02 K2CrO4 pada tabung VI + 0 ml air demineral
 Masing-masing tabung digoyang, minimal selama 30 detik (menggunakan tutup gelas), kemudian tabung tersebut diletakkan dalam waterbath yang panas sampai mendidih. Dibiarkan tabung dalam waterbath 5 menit untuk melancarkan terbentuknya kristal yang besar dari endapan kromat. Dijaga waterbath pada temperatur titik didihnya.
 Setelah itu tabung reaksi/centrifuge diatur dalam rak menurut tingkatan nomor dari kiri ke kanan. Tabung dengan nomor lebih rendah pada dasarnya tidak berwarna menunjukkan bahwa kation yang berlebihan sementara sisa campuran menghasilkan larutan kuning, disebabkan adanya kelebihan ion kromat. Dua tabung yang berdekatan dari 6 tabung lainnya, yang satu mengandung larutan tak berwarna, sedangkan lainnya berwarna kuning dengan kelebihan ion kromat. Dicatat nomor dari kedua tabung tersebut. Kemudian dibandingkan kandungan campuran tabung tersebut dengan 1 ml larutan 0,02 kromat. Dalam 1 volume larutan kromat membutuhkan endapan dari kation dalam 1 ml larutan garam tabung reaksi yang mempunyai larutan tak berwarna disebut tabung A dan yang mempunyai larutan kuning disebut tabung B.



VII. DATA PENGAMATAN
 Berat beaker kosong = 42,8665 gram
 Berat beaker + garam = 43,2288 gram
 Berat garam = 0,4423 gram
 Jumlah ml garam dalam sampel = 1 ml
 Jumah mol garam dalam larutan (1 ml) = 1,33 . 103 mol
 Jumlah mol kation (Pb2+) didalam 1 ml larutan = 1,33 . 105 mol
 Jumlah tabung uji yang berisi larutan tak berwarna (tab. A) = 3
 Jumlah tabung uji yang berisi larutan berwarna kuning (tab. B) = 3
Tabung A Tabung B
Jumlah kation yang ditambahkan 6,65.105 mol 6,65.105 mol
Volume larutan kromat yang ditambahkan 3 ml 4 ml
Jumlah mol kromat yang ditambahkan 6,0.105 mol 8,105 mol
Rasio mol CrO42 dan Pb2+ 0,88 : 1,11 1,20 : 1,00
Rumus molekul kromat didalam tabung A, dengan menganggap pengendapan sempurna Pb(CrO4) 0,88
Rumus molekul kromat didalam tabung B Pb(CrO4) 1,20
Kemungkinan rumus garam kromat PbCrO4

VIII. PERHITUNGAN
 Massa molar Pb(NO3)2 = (BA Pb + 2 x BA N + b x BA O) gram
= (207,2 + 2. 14,0067 + 6. 15.9994) gram
= 331,2 gram

 Jumlah mol Pb(NO3)2 =
=
= 1,33 . 103 mol
 Jumlah mol Pb2+ = Jumlah mol Pb(NO3)2
= 1,364 . 103 mol

 Jumlah mol Pb2+ per ml larutan =
= 6,65 . 105 mol/ml

Dalam campuran no. 3 :
 Jumlah mol Pb2+ = 6,65.105 mol

 Jumlah mol CrO42 = 3 ml . 2.105 mol/ml
= 6.105 mol

 Perbandingan mol
CrO42 dengan Pb2+ = (6.10-5 mol) : (6,65.10-5 mol)
= 0,88 : 1,11

Dalam campuran no. 4 :
 Jumlah mol Pb2+ = 6,65.105 mol

 Jumlah mol CrO42 = 4 ml . 2.105 mol/ml
= 8.105 mol

 Perbandingan mol
CrO42 dengan Pb2+ = (8.105) mol : (6,65.105 mol)
= 1,20 : 1,00

 Maka rumus untuk sampel Pb x CrO4 y ( x : y ) 1:1 PbCrO4







IX. PEMBAHASAN
 Untuk mempercepat proses pengendapan maka dipergunakan centifuge untuk membuat campuran homegen, dengan jalan menset waktu serta kecepatan berputar setiap satuan waktu.
 Dalam meletakkan tabung kita harus menyeimbangkan tempatnya, karena jika tidak seimbang maka akan ada campuran yang tidak homogen.

X. KESIMPULAN
Campuran nomor 3 dengan Pb2+ berlebihan sedangkan campuran nomor 4 memiliki CrO42- yang berlebihan. Kemungkinan rumus garam timbal adalah PbCrO4.

XI. DAFTAR PUSTAKA
 Emil J. Slowinski, Wayne Walsey, William L. Masterton, “Chemical Principle in the laboratory with Qualitatives Analysis”, Holt – Saunders Int. Ed. Japan.
 R. Day, A. Underwood, “Qualitatives Analysis”. Hall of India 1981.