BAB I
KIMIA ANALITIK KUALITATIF

Pengantar
• Biasakan bekerja dengan sedikit mungkin zat cair atau padat. Alasannya “banyak percobaan tak berhasil karena pereaksi sangat berlebihan“. Diperoleh larutan yang sangat pekat.
Peralatan yang mendukung :
- tabung reaksi kecil, gelas arloji, batang pengaduk, pipet tetes.
• Reagen dalam larutan ditulis dengan rumus dan didahului oleh konsentrasinya.
Contoh 2 M (NH4)2 CO3.
• Jika mengisatkan suatu larutan, lakukan dalam cawan porselin di atas penangas air. Boleh dengan nyala terbuka tetapi di atas kasa dan api yang kecil.
• Pengenceran asam-asam kuat dengan menuang perlahan-lahan melalui dinding tabung ke dalam air.
• Jangan menggunakan kertas saring terlalu besar, utamanya kalau endapan harus diperiksa lagi setengah cm dibawah tepi corong, larutannya 1 cm dibawah tepi kertas.
• Kontrol dengan kertas indikator pH jangan dicelupkan tetapi diteteskan.
• Jangan mengalirkan gas kedalam, tetapi harus keatas larutan untuk menghindari pipa pemasukan.

Pemeriksaan Kualitatif
Langkah-langkahnya adalah sebagai berikut :
a. Pemeriksaan awal
• Melihat bentuk dan warna zat, karena beberapa ion dalam larutan memberi warna yang tertentu.
Merah : K2Cr2O7 Pb3O4 HgI2
K3Fe(CN)6 As2S3 Sb2S3
Cu2O HgO CrO3
Jingga : Mn2+ Co2+
Kuning : Fe3+ PbI2 CdS K4Fe(CN)6.3H2O
Hijau : Ni2+ Cu2+ KMnO4
Fe2+ Cr2O3 Cr3+ Hg2I2
Biru : Cu2+ Co2+
Coklat : Fe3+ Fe3O4 Fe2O3
PbO3 Ag3AsO4 Fe(OH)3
Hitam : PbS FeS Ag2S MnO2
CuS CoS C CO3O4
HgS NiS CuO Ni2O3
Kesimpulan yang pasti belum dapat ditentukan dari warna
• Beberapa garam bersifat “higroskopik“ seperti :
CaCl2 MgCl2 FeCl2
• “BAU” seringkali memberi petunjuk yang benar
Bau cuka : garam-garam asetat
Bau H2S : garam-garam sulfida
Bau NH3 : garam-garam NH4+
• sifat asam atau basa, sedikit dicampur dengan air diamati dengan kertas lakmus.
Lakmus biru menjadi merah → asam
• Senyawa logam-logam tertentu menimbulkan “warna “ yang khas pada nyala api Bunsen, dengan cara mencelupkan kawat Ni-Cr kedalam HCl pekat, sentuhkan pada zat yang bersangkutan.
Merah : Sr
Merah kuning : Cr
Merah padam : Li
Kuning : Na
Kuning Hijau : Ba
Hijau : Cu, garam borat
Biru muda : Pb, As, Sb, Bi
Lembayung : K (dengan kaca biru tua)
• Sedikit zat dicampur dengan ½ ml 1 M H2SO4, dipanaskan, maka terjadi gas-gas :
Gas NO2 : warnanya coklat, berbau rangsang membirukan kertas benzidin →ada nitrit
Gas Br2 : coklat, berbau rangsang membirukan kertas KI + kanji →ada hipobromit
Gas Cl2 : Kuning Hijau, berbau rangsang membirukan kertas KI + kanji→ada hipoklorit
Gas SO2 : tidak berwarna, berbau rangsang menghijaukan kertas bikromat + H2SO4 →ada sulfit, jika diikuti pengendapan S →tiosulfat
Gas H2S : tidak berwarna, bau telur busuk, menghijaukan kertas Pb-asetat →ada sulfida.
Jika diikuti pengendapan S →polisulfida
Gas CO2 : tidak berwarna, mengeruhkan setetes Ba(OH)2 →ada karbonat
Gas HOAc : tidak berwarna, bau cuka, lakmus biru jadi merah →ada asetat
• Jika dicampur dengan H2SO4 pekat, maka gas-gas yang timbul : HBr dan Br2 : warna coklat , bau rangsang, membirukan kertas KI + kanji →garam-garam bomida.
Gas NO2 : coklat, berbau rangsang membirukan kertas KI + kanji →garam-garam nitrat
Gas ClO2 : kuning, dapat meledak → garam-garam klorat
Gas I3 : ungu, bau rangsang, membirukan kertas kanji →garam-garam iodida
Gas Cl2 : kuning, bau rangsang, memutihkan kertas lakmus membirukan kertas KI + kanji →garam-garam klorida
Gas HCl : tidak berwarna, bau rangsang, dengan batang pengaduk yang dicelup NH4OH memberikan asap putih NH4Cl→garam klorida
Gas CO2 : mengeruhkan setetes Ba(OH)2→garam-garam karbonat & oksalat
Gas H2S : tidak berwarna, menghitamkan kertas PbOAc→sulfida dan polisulfida
Gas HOAc : bau cuka →garam-garam asetat
Gas HF : tidak berwarna, bau rangsang, dalam keadaan dingin seperti berminyak, bila dipanaskan keluar gas yang dapat mengetsa gelas →garam-garam fluorida atau silicofluorida.
• Reaksi dengan NaOH, basa lemah akan terdesak keluar, NH4+ + OH+ →NH3 + H2O
NH3 diketahui dari : baunya, perubahan warna lakmus merah jadi biru, pereduksi Nessler jadi coklat.
• Sedikit gas asal digerus dengan KHSO4. jika ada asetat dapat diketahui dari baunya.
OAc- + HSO4- → HOAc + SO4=

b. Pemeriksaan kation
• Cara melarutkan zat
Sebagai pelarut dicoba dengan sedikit mungkin berturut-turut sebagai berikut :
1. Air 4. 2 M HNO3
2. 2 M HCl 5. HNO3 pekat
3. HCl pekat 6. Aqua regia, campuran HCl pekat + dengan
volum 3 : 1
• Setiap melarutkan, dicoba dalam keadaan dingin, kemudian panas
• Jika yang dipakai melarutkan HCl pekat, NHO3 pekat, ataupun aqua regia, maka kelebihan asam harus dihilangkan dulu dengan jalan menguapkan, agar nanti tidak mengganggu dalam reaksi dengan H2S.
• Apabila sampai dengan aqua regia, tetap tidak larut, maka zat dilebur dengan campuran 1 : 1 Na2CO3 dan K2 CO3 .
• Hasil leburan dihaluskan, kemudian dilarutkan kedalam air dan disaring.
• Endapan dilarutkan dalam 2 M HCl dan diperiksa untuk kation
• Filtrat dipakai untuk memeriksa anion
Setelah mendapatkan larutan yang mengandung kation-kation, maka penyelidikan dilakukan sebagai berikut :
Gol I (perak) : Ag, Hg(I), Pb
Gol II A(tembaga) : Cu, Cd, Hg(II), Bi, Pb
Gol II B (arsen) : As, Sb, Sn
Gol III (besi) : Al, Cr, Fe(III), Mn (hidroksida)
Gol IV (seng) : Mn, Zn, Ni, Co (sulfida)
Gol V (kalsium) : Ca, Sr, Ba (karbonat)
Gol VI (sisa) : Na+, K+, Mg+, NH4+,

Pemisahan dalam golongan
• 1 ½ ml larutan + 1 tetes 6 M HCl. Jika terjadi endapan, teteskan lagi sampai mengendap sempurna (periksa dengan sentrifuge dan tak boleh ada kekeruhan lagi dengan 1 tetes HCl pekat pada bagian yang bening). Sentrifuge sekali lagi.
• Endapannya adalah gol I, berwarna putih.
AgCl; Hg2Cl2; PbCl2
• Sentrat diasamkan dengan 10 tetes 6 MHCl, kemudian + 1 tetes !0 % H2O2. didihkan 1 menit agar H2O2 habis, kemudian + 1 tetes air I2, kocok, periksa terhadap metil violet (kuning) dan alirkan H2S beberapa lama. Apakah ada endapan ?. jika larutan masih bersifat asam (warna kertas indikator hijau) teteskan hati-hati 6 M NH4OH s/d indikator tepat menjadi “hijau-biru“ (jangan sampai biru).
Alirkan lagi H2S sampai endapan tidak bertambah, kemudian sentrifuge
• Endapan adalah gol II, dicuci 3 kali dengan 1 ml air H2S dan ditambah 2 M (NH4)2S 3 ml dipanaskan dalam penangas air 60oC selama 4 menit sambil diaduk, sentrifuge!
• Endapan adalah golongan II A yang sebagian besar berwarna hitam HgS; PbS; BI2S3; CuS dan yang kuning CdS.
Sementara sentralnya adalah golongan IIB, ditetesi 6 M HCl sampai asam (periksa dengan lakmus). Mungkin akan ada endapan koloid putih kuning dari belerang, tetapi endapan yang berwarna menandakan adanya golongan IIB : AS2S3 (kuning); Sb2S3 (jingga); SnS2 (kuning)
• Sentrat dididihkan untuk menghilangkan gas H2S (periksa dengan sepotong kertas Pb-asetat). Teteskan air brom sampai dengan warna air brom tidak hilang lagi. Uapkan sampai dengan volum menjadi 1 ½ ml tambahkan 10 tetes 5 M NH4Cl. Teteskan 6 M NH4 OH sampai larutan berbau amoniak. Sentrifuge dengan segera.
• Endapan adalah golongan III :
Fe(OH)3 coklat; Al(OH)3 putih; MnO2 x H2O coklat; Cr(OH)3 hijau
• Sentrat ditambah beberapa tetes 5 M NH4Cl dan 4 tetes 6 M NH4OH, kemudian tambah larutan (NH4)2S sampai dengan mengendap sempurna. Sentrifuge, jika sebelum disentrifuge larutan berwarna hitam diasamkan dengan 6 M HOAc sampai dengan netral(periksa terhadap lakmus) uapkan sampai dengan volum 1 ½ ml, sentrifuge.
• Endapan adalah golongan IV :
ZnS putih; CoS hitam; NiS hitam; MnS coklat muda
• Sentrat diperiksa pHnya terhadap lakmus. Jika asam, dinetralkan dengan 6 M NH4OH, kemudian + lagi 6 tetes NH4OH. Tambahkan 1 ml 2 M NH4Cl dan teteskan 2 M (NH4)2 CO3. Panaskan dalam penangas sampai dengan mengendap sempurna (5 – 10 menit).
• Endapan adalah golongan V :
CaCO3 putih; SrCO3 putih; BaCO3 putih
• Dan sentrat adalah golongan VI :
Mg2+, Na+, K+, NH+,

Pemisahan pada golongan I : AgCl; Hg2Cl2; PbCl2
• Endapan dicuci 2 kali dengan 1 ml air yang dibubuhi 1 tetes 2 M HCl.
• Tambahkan 2 ml air panas dan panaskan dalam penangas selama 3 menit.
• Masih dalam keadaan panas, segera disentrifuge.

Sentrat mungkin mengandung PbCl2. Dinginkan, mungkin PbCl2 akan mengkristal. Larutan yang jernih diperiksa sebagai berikut :
• Setetes larutan dibubuhi 1 tetes 1 M K2CrO4.
Endapan kuning adalah PbCrO4, yang larut dalam 2 M NaOH
• Setetes larutan dibubuhi 1 tetes 2 M H2SO4 dan 1 tetes alkohol. Endapan putih adalah PbSO4.
Endapan (tidak perlu dicuci) dibubuhi 1 ml 2 m NH4OH, diaduk dan disentrifuge. Sentrat mungkin mengandung ion kompleks Ag(NH3)2+ dan diperiksa sebagai berikut:
• Setetes larutan diasamkan dengan 2 M HNO3. Endapan putih adalah AgCl
• Setetes larutan + 1 tetes 1 M KBr. Endapan putih kuning (kuning) adalah AgBr

Endapan dipanaskan dengan 1 ml aqua regia, diuapkan sampai dengan hampir kering dan dilarutkan dalam 10 tetes air + 1 tetes 2 M HNO3 dan kalau perlu disentrifuge. Larutan diperiksa terhadap HgO(II).
• Pada kertas saring diteteskan 1 tetes larutan, kemudian 1 tetes SnCl2 dan 1 tetes anilin. Noda Hitam adalah dari Hg
• Setetes larutan diteteskan pada keping tembaga yang bersih. Kepingan akan terlapis dengan Hg (abu-abu), yang jika digosok dengan kertas saring akan berkilat.

Pemisahan golongan IIA : CuS ; CdS ; HgS ; Bi2S3 ; PbS.
• Endapan dicuci beberapa kali dengan 1 ml air sampai dengan bebas klorida
• Dipanaskan dalam penangas dengan 2 ml HNO3 1 : 1 sambil diaduk-aduk dan disentrifuge.
Endapan mungkin HgS, dicuci dengan H2O kemudian dilarutkan dalam 1 ml aqua regia, dan uapkan sampai dengan hampir kering.
Larutkan lagi 1 ml air, jika perlu disentrifuge. Dalam larutan yang jernih, setetes larutan diteteskan pada keping tembaga yang bersih. Jika digosok dengan kertas saring akan berkilat, ada Hg.
• Sentrat mungkin mengandung Cu, Cd, Bi, dan Pb.
• Bubuhi 5 tetes H2SO4 pekat dan kisatkan diatas penangas udara sampai dengan mulai timbul uap putih dari SO3.
• Dinginkan ! tambah 1 ml air secara hati-hati dan sentrifuge.
Endapan dicuci dan dikocok dengan 10 tetes 2 M NH4OH setetes larutan ini dibubuhi 1 tetes 1 M K2CrO4. endapan kuning Pb CrO4 menandakan adanya Pb.
• Sentrat mungkin mengandung Cu, Cd, Bi.
• Teteskan 6 M NH4OH sampai lebih (bau keras) dan sentrifuge.

Endapan dicuci dan dilarutkan dalam sedikit mungkin 2 M HCl. Pada 1 tetes larutan + SnCl2 kemudian 2 M NaOH berlebih. Endapan coklat hitam menyatakan Bi. Atau 1 tetes larutan + 2 tetes 2 M NaOAc, kemudian setetes reagens KI – cinchonin. Endapan jingga menyatakan Bi.
• Sentrat mengandung Cu dan Cd. Warna biru mengandung Cu.
• 1 tetes larutan + 1 tetes 2 M HCl 1 tetes K4Fe(CN)6 endapan merah coklat Cu2(CN)6
• Berikan 1 tetes larutan pada kertas saring, kemudian 1 tetes benzoinoksim. Kertas itu dikenakan uap NH3, warna biru menandakan Cu.
• 1 tetes larutan + 1 tetes air H2S (jika ada Cu, tambahkan dahulu 2 M KCN sampai dengan warna biru hilang). Endapan kuning menandakan Cd.

Pemisahan golongan IIB : As2S3 ; Sb2S3 ; SnS2
• Endapan dicuci dengan 2 kali 2 ml air
• Tambahkan 2 ml 2 M HCl, panaskan dalam penangas  3 menit, sentrifuge !
Endapan mungkin As2S3 dicuci 1 kali dengan 1 ml air dan + 1 ml 6 M Na OH lalu diaduk.
• 5 tetes larutan + 10 tetes 6 M NaOH dan beberapa potong Al (jangan serbuk) dalam tabung reaksi. Bagian atas tabung dimasukkan sedikit kapas yang dibasahi dengan Pb(Oac)2. Pada mulut tabung diletakkan sepotong kertas yang dibasahi HgCl2. warna jingga – coklat menyatakan As.
• 5 tetes larutan + 10 tetes H2O2 3% dan panaskan sampai dengan H2O2 habis terurai, sentrifuge.
Pada 2 tetes larutan + 2 tetes 2 M HCl dan 5 tetes magnesia miksture. Endapan putih Mg NH4 ASO4.
2 tetes larutan + 5 tetes HNO3 pekat + 10 tetes molibdat. Endapan kuning dari NH4-arsenat molibdat.


Sentrat mengandung SbCl3 dan SnCl4 dibagi dua.
Bagian pertama + butiran Fe, uapkan sampai dengan hampir kering, kemudian larutkan dalam 10 tetes air, sentrifuge.
• 3 tetes larutan + 1 tetes HgCl2 5 %. Endapan putih atau abu-abu menandakan ada Sn.
• Kertas saring + 1 tetes cacothilin, kemudian setetes larutan warna merah – ungu menyatakan Sn.
Yang lain diperiksa terhadap Sb :
• 2 tetes larutan + sedikit kNO2 padat, aduk sampai dengan tidak timbul gas lagi + 2 tetes Rhodamin B. warna merah menjadi ungu.
• Sisa larutan diuapkan sampai dengan tinggal sedikit + 10 tetes 6 M NAOAc. PH dijaga 6 – 7, didihkan mungkin ada endapan (tidak apa-apa). Larutan yang masih panas + sebutir Na2S2O3 bagian bawah terjadi warna merah dari Sb2OS2. jika perlu biarkan 3 atau 4 menit dalam penangas air.

Pemisahan golongan III : Fe(OH)3 ; Al(OH)3 ; Cr(OH)3 ; MnO2nH2O
• Endapan dicuci dengan 3 kali dengan 1 ml air yang mengandung sedikit NH4NO3
• Tambahkan 1 ½ ml 2 M NaOH dan ½ ml H2O2 6 %, didihkan sampai H2O2 habis, sentrifuge.

Endapan mungkin Fe(OH)3 atau MnO2 n H2O. Dicuci 1 x dengan 1 ml air mengandung NH4NO3. larutkan dalam 5 tetes HCl pekat, encerkan sampai dengan 1 ml, kerjakan sebagai berikut :
• Setetes larutan + setetes KSCN 2 M, warna merah darah menandakan Fe.
• Setetes larutan + setetes K4Fe(CN)6, warna biru menyatakan Fe.
• Setetes larutan + 5 tetes 6 M HNO3 dan sedikit NaBiO3 atau KIO4 atau PbO2. panaskan beberapa saat, warna ungu menyatakan Mn.
• 2 tetes larutan dikisatkan + sedikit Na2CO3 padat + KCl O3 padat, lebur. Warna hijau dari K2MnO4 menyatakan ada Mn.

Sentrat mungkin mengandung NaAlO¬2 dan NaCrO¬4. asamkan dengan 6 M HOAcsampai dengan tepat netral (terhadap lakmus). Sentrifuge.
Endapan dicuci dengan sedikit air dan dilarutkan dalam sedikit 2 M HCl, jika perlu disentrifuge. Nyatakan Al dalam larutan sebagai berikut :
• Setetes larutan + 2 tetes 6 M NH4 OH, endapan putih Al(OH)3.
• 5 tetes larutan + 2 tetes 6 M NH4Oac + 3 tetes pereaksi aluminon, panaskan hati-hati 5 menit. Tambahkan (NH4)2 CO3 sampai dengan sedikit basa dan ditambah 3 tetes lagi. Endapan merah menyatakan Al.

Sentrat mengandung Na2 CrO4 diperiksa sebagai berikut :
• Setetes larutan + setetes AgNO3, endapan merah Ag2CrO4.
• 1 tetes larutan + 1 tetes Pb(Ac)2, endapan kuning Pb CrO4

Pemisahan golongan IV : MnS ; ZnS ; NiS ; CoS
• endapan dicuci 4 x dengan air mengandung sedikit NH4OH
• tambahkan 1 ml air dan 6 tetes 2 M HCl, kocok, sentrifuge.
• Sentrat dididihkan untuk menghilangkan H2S, periksa dengan kertas Pb(OAc)2 mungkin mengandung Zn++ dan Mn++.
• Tambahkan 10 tetes 6 M NaOH + 1 tetes H2O2 3 % didihkan, sentrifuge.

Sentrat mungkin mengandung Na2ZnO2 dibagi dalam 2 bagian :
• Alirkan gas H2S, endapan putih ZnS.
• Asamkan dengan sedikit 3 M H2SO4 (tidak boleh terlalu asam), kemudian + 0,5 ml CuSO4 0,1 % + 2 ml (NH4)2 Hg(SCN)4, terjadi endapan lembayung.
• Asamkan dengan sedikit H2SO4 + 1 tetes k4Fe(CN)6, endapan putih menyatakan Zn.

Endapan mungkin MnO2, cuci 2 x dengan 1 ml air, larutkan dalam 10 tetes HCl pekat. Selidiki MnCl2 sebagai berikut :
• 1 tetes larutan + 3 tetes 6 M HNO3 dan sedikit KIO2, NaBiO3 atau PbO2. panaskan, warna ungu KmnO4.
• 2 tetes larutan dikisatkan + sedikit NaOH padat + kClO3 padat, lebur, warna hijau dari k2MnO4.

Endapan ?
Endapan mungkin CoS dan NiS, dicuci 4 x dengan air dan sedikit HOAc. Tambahkan 15 tetes HCl dan 5 tetes HNO3 pekat, uapkan sampai dengan hampir kering.
Larutkan dalam 1 ml H2O + 1 tetes 2 M HCl, jika perlu disentrifuge. Larutan ini dibagi dua sebagai berikut :
• pada setetes sentrat + 1 tetes NH4Cl +1 tetes 6 M NH4OH dan 1 tetes dimetilglioksim. Endapan merah menyatakan Ni.
• Pada 2 tetes larutan + sedikit k SCN padat + 1 tetes amil alkohol, aduk. Warna biru amil alkohol menyatakan ada Co.
• 2 tetes larutan + 2 M HCl + 2 tetes nitroso naftol. Tambahkan 1 tetes CHCl3 dan aduk. Endapan merah menyatakan ada Co.

Pemisahan golongan V : CaCO3 ; SrCO3 ; BaCO3
Endapan dicuci kemudian dilarutkan dalam sedikit mungkin HOAc panas + tetes demi tetes NH4Oac dan k2CrO4.
Didihkan sebentar kemudian disentrifuge.
Endapan kuning BaCrO4, larutan dalam HCl encer panas, kisatkan.
• 1 tetes larutan + 2 M H2SO4, endapan putih BaSO4.
• 1 tetes larutan + HOAc + NH4Oac + k2CrO4, endapan kuning BaCrO4.

Sentrat diperiksa dengan cara “Feigi” apakah Sr ada atau tidak. Jika tidak ada, + (NH4)2 Cr2O4 dan didihkan. Endapan putih CaC2O4.
Jika ada Sr, pada sentrat + NH4OH sampai dengan warna kuning, kemudian + alkohol 65 % dalam jumlah yang sama. Sentrifuge.
• Endapan kuning Sr CrO4
• Sentrat sebagian didihkan kemudian + (NH4)2 C2O4. Endapan putih CaC2O4.



Cara Feigi :
Teteskan larutan pada kertas saring + 1 tetes pereaksi Narodizonat. Warna merah coklat menyatakan ada Ba dan Sr. warna merah Sr akan hilang pada penambahan setetes 1 M HCl. Sedangkan warna merah dari Ba tetap.

Pemisahan golongan VI : Mg2+ ; K+ ; Na+
Kisatkan sampai dengan kering (dalam lemari asam) lanjutkan pemijaran sampai tidak lagi keluar uap putih NH4Cl; (untuk mempercepat proses selanjutnya + 2 ml HNO3 pekat).
Sisa endapan yang telah bebas NH4+ dilarutkan dalam beberapa ml air, aduk dan panaskan sebentar, bagi dalam 3 bagian :
~ - Pada 2 tetes larutan + 2 tetes 2 M NH4Cl + beberapa tetes NH4OH sampai basa
+ 2 tetes Na2 HPO4, endapan putih Mg NH4PO4.
- 3 tetes larutan + 1 tetes pereaksi magneson + 5 tetes 1 M NaOH.
Endapan biru menyatakan Mg.
- 1 tetes larutan + 1 tetes pereaksi kuning-titan + 1 tetes 2 M NaOH. Endapan
merah menyatakan Mg.
~ Pada 1 tetes larutan + 1 tetes pereaksi Zn-uranil-asetat. Endapan kuning menyatakan Na.
~ 1 tetes larutan + 1 tetes pereaksi Na2Co(NO2)6 yang baru dibuat + sedilit asam asetat 2 M.
endapan kuning menyatakan K.

Pemisahan kation jika ada anion-anion pengganggu
Dalam pemisahan-pemisahan seperti tersebut diatas, dianggap tidak ada anion yang mengganggu jika ada, hendaknya skema dirobah sebagai berikut :
• setelah diendapkan golongan III, sentrat dilanjutkan seperti pada (pemisahan golongan).
• Endapan diselidiki dahulu terhadap anion pengganggu sebagai berikut :
~ Fosfat
Sedikit endapan dilarutkan dalam 1 tetes HNO3 pekat + 1 tetes H2O, kemudian 2 tetes amonium molibdat. Endapan kuning menyatakan fosfat.
~ Borat dan oksalat
Sedikit endapan didihkan dengan 10 tetes Na2CO3 jenuh. Sentrifuge, sentrat diselidiki sebagai berikut :
• 1 tetes larutan diasamkan dengan 2 tetes 6 M HOAc + 1 tetes CaCl2. Endapan putih Ca C2O4 menyatakan oksalat.
• 1 tetes larutan diasamkan dengan 2 M HCl, kemudian teteskan pada kertas kurkuma, keringkan hati-hati, kemudian 1 tetes 2 M NaOH. Noda biru hijau menyatakan borat.
Bergantung pada hasil, lanjutkan sebagai berikut :
a. Oksalat dan/ atau borat
Jika tidak ada, lanjutkan menurut (b), jika ada, endapan didihkan dengan 2 ml Na2CO3 jenuh  10 menit, kemudian disentifuge dan dicuci. Kalau ada fosfat lanjutkan menurut (b), kalau tidak ada, larutkan dalam 4 tetes 2 M HNO3 + 12 tetes air dan lanjutkan menurut pemisahan golongan III.
b. Fosfat
Endapan dilarutkan dalam 4 tetes 2 M HOAc dan dengan NH4O Acatau HOAc diatur pH = 3 (periksa dengan kertas bromfenol biru – harus tepat jadi kuning), kemudian + 1 M PbOAc sampai dengan terjadi endapan lagi, sentrifuge. Sentrat diasamkan dengan 2 M HCl, alirkan H2S sampai jenuh dan endapan yang terbentuk disaring. Sentrat dilanjutkan menurut pemisahan golongan III.

Beberapa catatan pada pemisahan golongan-golongan
~ Golongan I
• Tidak larutnya AgCl, PbCl2 dan HgCl adalah dasar dari pemisahan golongan I.
• PbCl2 larut sedikit dalam air, karena itu tidak mengendap sempurna dalam golongan I, sehingga terdapat pula dalam golongan II sebagai PbS. PbCl2 larut baik dalam air panas, karena itu dapat dipisahkan dari klorida-klorida yang lain.
• AgCl dapat dipisahkan dari Hg2Cl2 karena membentuk kompleks Ag(NH3)2Cl yang larut.
• HCl yang diberikan tidak boleh berlebihan karena akan melarutkan sebagian AgCl dan Hg2Cl2 menjadi senyawa-senyawa kompleks.
• Kadang-kadang dalam golongan ini terjadi endapan oksiklorida dari Sb, Bi, Sn tetapi dapat larut lagi dalam HCl berlebih.

~ Golongan II
• Pada permulaan larutan harus bersifat asam sekali untuk mengubah AsO3- menjadi As5+ dan AsO3- menjadi As3+, sehingga dengan H2S menjadi sulfida-sulfida.
• Penambahan H2O2 gunanya untuk mengoksidasi terutama Sn2+ menjadi Sn4+. SnS adalah endapan menyerupai larutan gelatin yang sukar disaring, sedangkan SnS2 mudah disaring dan mudah larut dalam (NH4)2S. Kelebihan H2O2 harus dihilangkan dengan mendidihkan, sebelum H2S dialirkan, untuk mencegah oksidasi H2S menjadi endapan S.
• Penambahan air iod adalah untuk mengubah As5+ menjadi As3+ karena pengedapan As2S2 lambat sedangkan As2S3 cepat. I2 akan direduksi oleh H2S menjadi I yang akan mereduksi As5+ menjadi As3+.
• Penambahan NaOH berguna untuk menurunkan keasaman menjadi tepat 0,3 M terhadap kertas indikator metil violet. Jika [H+] terlalu tinggi pengendapan PbS dan CdS tidak sempurna, tetapi jika kurang asam terjadi endapan sebagai dari CoS, NiS dan ZnS.





Pengontrolan keasaman dengan indikator metil violet
Konsentrasi H+ pH Warna indikator
Netral / alkali 7 Violet
0,1 M HCl 1,0 Biru
0,25 0,6 Hijau-biru
0,33 0,5 Hijau-kuning
0,50 0,3 Kuning

~ Golongan IIA
• Semua sulfida golongan IIA larut dalam HNO3 encer kecuali HgS
3 MS + 2 NO3- + H+ 3M2+ + 2 NO + 3 S + 4 H2O
• HgS hanya larut dalam aqua regia :
HgS + 2 NO3- + 8 H+ + 12 Cl HgCl4- + 2 NO + 3 S + 4 H2O
• Pb dapat dipisahkan dari kation-kation lain dengan penambahan H2SO4 pekat mengendap sebagai PbSO4. pemanasan hingga terjadi uap putih SO3 untuk meyakinkan bahwa semua HNO3 telah habis supaya PbSO4 bisa mengendap.
• Pemisahan Bi dapat dilakukan dengan penambahan NH4OH memberikan kompleks Cu(NH3)42+ dan Cd(NH3)42+ yang mudah larut, sedangkan Bi mengendap sebagai Bi(OH)3 yang tidak larut dalam NH4OH berlebih.
Jika ditambah Na-stanit, terjadi endapan hitam dari Bi :
2 Bi(OH)3 + 3 SnO2= 2 Bi + SnO3 + 3 H2O
• Warna biru menyatakan ada Cu2+. Adanyan Cd2+ dapat dinyatakan dengan kCN sehingga warna biru hilang. Konstanta ketidakstabilan Cu(CN)4= < Cd(CN)4= sehingga jika ditambah H2S hanya CdS yang mengendap.
Cd(NH3)42+ + 4 CN- + 4 H2¬O Cd(CN3)4=+ 4 NH4 OH
Cd(CN)4= Cd2+ + 4 CN=
Cd2++ H2 S CdS + 2 H+

~ Golongan IIB
• Jika pada larutan kompleks IIB ditambah asam :
2 AsS3- + 6 H+ As2S3 + 3 H2S (tidak larut dalam HCl pekat)
2 SbS3- + 6 H+ Sb2S3 + 3 H2S (larut dalam HCl pekat)
SnS3=+ 2 H+ SnS2 + H2S (larut dalam HCl pekat)
Sb2S3 + 6 H+ 2 Sb3+ + 3 H2S
SnS3 + 4 H+ Sn4+ + 2 H2S
• As2S3 pada penambahan H2O2 dan NaOH dapat dirubah menjadi arsenat, yang dapat dinyatakan dengan pereaksi molibdat.

~ Golongan III
• H2S harus dihilangkan karena dengan NH4OH membentuk (NH4)2S yang dalam suasana basa dapat mengendapkan ion-ion golongan IV.
• Fe terdapat sebagai Fe2+ karena direduksi oleh H2S. Penambahan air brom untuk mengubah Fe2+  Fe3+ yang mengendap sempurna dengan larutan NH4OH.
• Penambahan NH4Cl untuk mencegah turut mengendapnya Mg(OH)2.
• Endapan yang berupa Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3, Mn O2 X H2O harus dicuci dengan (NH4) NO3 2 % untuk mencegah terjadinya peptisasi.
• Jika endapan dididihkan dengan H¬2O2 dan NaOH, Cr(OH)3 akan menjadi Na2ClO4, Al(OH)3 menjadi NaAlO2 keduanya mudah larut sehingga dapat dipisahkan dari Fe(OH)3 dan MnO2 X H2O.

~ Golongan IV
• Pada penambahan (NH4)2S dalam suasana basa terjadi endapan NiS, CoS, ZnS, MnS. Ada kemungkinan NiS dalam keadaan koloid (larutan gelap), untuk mengendapkan NiS ditambah asam cuka 6 M.
• Endapan dicuci dengan NH4OH untuk mencegah terjadinya peptisasi. NiS dan CoS tidak larut dalam HCl, tetapi dalam air raja :
CoS+ 4 H+ + Cl- + NO3- CO2+ + S + NOCl + 2 H2O
• Pemisahan Mn2+ dari Zn2+ didasarkan atas sifat ampotir Zn. Pada penambahan H2O2 dan NaOH :
Mn2++ 2 OH- + H2O2 MnO2 + 2 H2O
Zn2++ 4 OH- ZnO2= + 2 H2O

~ Golongan V
• Suasana harus basa, sebab dalam keadaan asam akan terbentuk garam-garam bikarbonat yang kelarutannya lebih besar.
• Penambahan NH4Cl untuk mencegah mengendapnya Mg2+ sebagai MgCo3
MgCO3 + NH4+ Mg(HCO3)+ + NH3
• Endapan mungkin CaCO3, SrCO3, BaCO3 yang mudah larut dalam asam cuka panas. Pemisahan Ba2+ dari Sr2+ dan Ca2+ didasarkan pada perbedaan kelarutan garam garam kromatnya, Ksp BaCrO4 2,3 . 10-10, SrCrO4 3,8 . 10-4, CaCrO4 2,3 . 10-2. Dalam larutan bufer NH4Oac dan HOAc, [H+] adalah sedemikian rupa sehingga [CrO42-] cukup besar untuk dapat melampaui Ksp BaCrO4 saja . penambahan NH4OH gunanya untuk mengurangi [H+] sehingga SrCrO4 akan mengendap jika ditambah alkohol.

~ Golongan VI (sisa)
• Pemijaran berguna untuk menhilangkan NH4+ sebagai NH4Cl yang mudah menyublim. NH4+ akan mengganggu reaksi-reaksi penentu K+ karena memeberikan hasil yang sama.
• Pembentukan MgNH4PO4 lambat (terbentuk larutan lewat jenuh). Dapat dipercepat dengan menggosok dinding tabung dengan batang pengaduk.
• Reaksi penentuan Na+ dan K+ harus dilakukan dengan larutan yang pekat.

Penyelidikan Anion
Dari pemeriksaan pendahuluan telah diketahui anion-anion CO3= , OAc , S=, dan sebagainya. Untuk anion-anion lain dibuat larutan sebagai berikut :
• Sedikit zat asal dimasak dengan larutan Na2CO3 jenuh (atau + Na2CO3 padat dan sedikit air)  10 menit, logam-logam lain selain alkali akan mengendap sebagai karbonat dan hidroksida, sedangkan anion-anionnya akan larut sebagai garam alkali.
• Setelah disaring akan didapat larutan yang mengandung anion-anion. Selanjutnya disebut larutan “ekstrak soda” (ES), jika perlu dapat diencerkan dengan menambah sedikit H2O.

~ Mencari ion-ion pereduksi
I ml ES diasamkan dengan 3 M H2SO4 sedikit berlebih + 1 tetes KMnO4. Jika warna KMnO4hilang berarti ada ion-ion pereduksi seperti SO3=, S2O3=, S=, NO2, SCN, Br atau I. Jika warna tidak hilang panaskan sebentar dan amati, jika sekarang hilang mungkin ada C2O4=.

~ Mencari ion-ion pengoksidasi
1 ml ES diasamkan dengan 3 M H2SO4 + larutan defilamin, warna biru menunjukkan ada ion-ion pengoksidasi.
~ Tiosianat SCN-
1 tetes ES + beberapa tetes 6 M HCl + 1 tetes FeCl3 , terjadi warna merah
~ Nitrit dan nitrat
Jika dalam ES ada SCN- harus dihilangkan dengan menambah Ag2CO3 atau Ag2SO4 kemudian disentrifug, endapan dibuang, sentrat diperiksa.
• Sedikit larutan diasamkan dengan 6 M HOAc + tio-ureum 10 % biarkan 5 menit, asamkan dengan HCl encer, kemudian + 1 tetes FeCl3, warna merah menyatakan NO2. jika hasilnya positip, NO2- ini harus dihilangkan dengan cara menambahkan pada ES HCl encer + ureum, didihkan. HNO2 akan keluar sebagai N2. Setelah reaksi selesai langsung dilakukan tes cincin coklat.
• Sedikit larutan + 3 M H2SO4 sampai cukup asam kemudian + larutan garam Mohr yang baru dibuat. Aliri sepanjang dinding tabung dengan hati-hati H2SO4 pekat. Cincin coklat pada perbatasan larutan menyatakan NO3-.
Cara lain penentuan NO3- adalah sebagai berikut :
Sedikit larutan + 2 M NaOH + serbuk Al, periksa gas yang keluar dengan lakmus merah, perubahan warna menjadi biru menyatakan ada NO3-.



~ Posfat PO43-
½ ml ES diasamkan dengan 2 M HNO3 + amonium molibdat dan panaskan. Endapan kuning menyatakan PO43- atau AsO43-
½ ml ES diasamkan dengan 6 M HCl + 1 tetes air iod, alirkan H2S untuk mengendapkan As2S3. H2S dikeluarkan dengan pendidihan, netralkan dengan NaOH dan lakukan penentuan PO43- seperti diatas.

~ Borat
½ ml ES diasamkan dengan 2 M HCl + 1 tetes pada kertas kurkuma, keringkan hati-hati kemudian + 1 tetes 2 M NaOH. Noda biru menyatakan borat.
Jika melalui zat asal, sedikit larutan + H2SO4 pekat, alkohol kemudian dibakar dalam cawan penguapan, warna hijau manyatakan borat.

~ Sulfida
ES diasamkan dengan 2 M HCl + 1 tetes Pb(OAc)2, warna hitam PbS menyatakan ada sulfida.

~ Sulfat, sulfit, oksalat, kromat dan fluorida.
• ½ ml ES diasamkan dengan 1 M HCl, jika ada ion sulfida dihilangkan dengan Cd(NO3)2. Endapan kuning CdS, putih S (berasal dari Na2S3O3)
• Sentrat + larutan BaCl2. Endapan putih BaSO4 menyatakan SO4=.
• Sentrat + air Br2 sambil dikocok sampai warna kuning tidak hilang lagi. Endapan putih BaSO4 menyatakan ada SO3= atau S2O3=.
• Sentrat + NaOAc dan disentrifuge. Endapan kuning BaCrO4 menyatakan ada HCrO4 atau H2CrO7, putih BaF2, putih BaC2O4 jika banyak sekali terdapat HF dan H2C2O4.
• Sentrat + larutan CaCl2. Endapan putih CaC2O4 , putih CaF2. sentrifuge, endapan + air dan HOAc 2 M + 1 tetes larutan 0,2 M KmnO4. jika warna KmnO4 hilang + lagi KmnO4 sampai warna tetap. Jika endapan melarut seluruhnya maka hanya terdapat H2C2O4. Jika masih ada endapan berarti terdapat H2C2O4 dan HF. Jika pada penambahan 1 tetes 0,2 M KmnO4 warnanya tidak hilang berarti endapan adalah CaF2 dan menyatakan hanya ada HF.

~ Ion-ion Halida
• 1 ml ES diasamkan dengan beberapa tetes 6 M HNO3 samapai sedikit berlebih. Tambahkan larutan AgNO3 encer, endapan yang terjadi disentrifuge. Jika terdapat SCN-, maka setelah endapan dicuci kemudian + HNO3 pekat dan diuapkan sampai dengan hampir kering, AgSCN akan habis teroksidasi.
• Endapan yang telah bebas AgSCN (putih) dicuci dengan campuran 1 ml H2O + 5 tetes 6 M HNO3 sampai bebas dari Ag+, kemudian + 10 tetes 1 M (NH4)2 CO3 dan disentrifuge.
• Endapan mungkin AgBr (putih kuning) dan AgI (kuning). Tambahkan sedikit Zn padat + 1 ml 2 M H2SO4, oleh reduksi terjadi HBr dan HI. Sentrifuge. Larutan diselidiki terhadap Iodida : 1 tetes larutan + 1 tetes 0,1 M FeCl3. campuran ini diteteskan pada kertas kanji, warna biru menyatakan I-.
Jika tes Iodida positif, I- harus dihilangkan dengan cara sisa larutan + sevolum yang sama 0,1 M FeCl3, didihkan sampai dengan habis (periksa dengan kertas kanji) 3 tetes larutan bebas Iodida + 5 tetes CHCl3 menyatakan Br-.
• Sentrat mengandung Ag(NH3)2+ dan Cl- dibagi dua :
Sebagian + 1 tetes 1 M KBr. Endapan putih kuning AgBr menyatakan ada Br-. Bagian lain diasamkan dengan 6 M HNO3. endapan putih AgCl menyatakan ada Cl-.
Tetapan Hasil Kali Kelarutan (Solubility Pruducts Constants)
Misal kestabilan fase padat dari garam yang tidak larut dan ion-ionnya dalam larutan adalah :
AgCl(S) Ag+ + Cl=

Tetapi kestabilan untuk reaksi pelarutan ini :

untuk suatu larutan jenuh perak klorida, pengaruh zat padat yang tak larut AgCl(s) berapa saja adalah konstan.

[AgCl(S)] = k
sehingga (kc) (k) = Ksp = [Ag+] [Cl-]
untuk reaksi umum Am Bn(s) m An+ + n Bm-

Ksp = [An]m [Bm-]n
contoh :
PbCl2(S) Pb2+ + 2 Cl=
Ca3(PO4)2(S) 3 Ca2+ + 2 PO43-

Masing-masing Ksp = [Pb3] [Cl-]2
Ksp = [Ca2+]3 [PO43-]2

Contoh hitungan
Kelarutan perak klorida secara eKsperimen adalah 0,00192 g/L pada 25oC
Maka kelarutannya adalah
Jika 1,34 . 10-5 mol/L AgCl melarut, maka konsentrasi Ag+ = konsentrasi Cl- yaitu 1,34 . 10-5 M. Dengan demikian Ksp = [Ag+] [Cl-] = (1,34 . 10-5)2
= 1,8 . 10-10
Hasil kali kelarutan dihitung hanya untuk garam-garam yang sedikit dapat larut, karena hubungan Ksp berlaku tepat hanya untuk larutan encer.
Membandingkan data Ksp
Senyawa Ksp Kelarutan mol/L
BaSO4 1,1 . 10-10 1,0 . 10-5
Mg(OH)2 1,8 . 10-11 1,7 . 10-4
Mn(OH)2 1,9 . 10-13 3,5 . 10-5

Terdapat hubungan penting : “untuk 2 garam dengan rumus tipe yang sama (misal angka banding ion 1: 2) maka garam dengan Ksp rendah mempunyai kelarutan yang rendah pula. Jika rumus tipe berlainan, tidak ada hubungan Ksp.

Efek ion sekutu (Common ion effect)
Dalam 1 L larutan BaSO4 jenuh mengandung 1,0 . 10-5 mol ion Ba2+ maupun SO4=. Namun jika konsentrasi SO4= dinaikkan dengan menambah suatu garam dapat larut seperti Na2SO4, k2SO4 atau H2SO4, konsentrasi Ba2+ harus berkurang agar hasil kali [Ba2+][SO4=] konstan. Misal Na2SO4 ditambahkan sampai konsentrasi SO4= menjadi 0,1 M, maka :
Ksp = 1,1 . 10-10 = [Ba2+] [0,1]
[Ba2+] = 1,1 . 10-9 M
jadi konsentrasi BaSO4 yang dapat larut dalam SO4= 0,1 M adalah 1,1 . 10-9 lebih kecil kelarutannya dalam air (1,0 . 10-5 M).

Pemisahan Dengan Pengendapan Selektif
Perhatikan larutan yang mengandung Mn2+ 0,1 M dan Mg2+ 0,1 M pada pH 7. karena Ksp Mn(OH)2 1,9 . 10-13 < Ksp Mg(OH)2 1,8 . 10-11 maka seharusnya sangat mungkin untuk mengendapkan hanya Mn2+ dengan menambahkan OH- dengan konsentrasi yang benar.
Jika konsntrasi OH- dinaikkan sehingga dicapai Ksp Mg(OH)2 maka larutan itu jenuh dengan ion Mg2+ tetapi belum terbentuk endapan Ksp Mg(OH)2. Berapa konsentrasi OH- saat ini ?
Ksp = 1,8 . 10-11 = [Mg2+] [OH-]2
1,8 . 10-11 = [0,1] [OH-]2
[OH-]2 = 1,8 . 10-10 M
[OH-] = 1,3 . 10-5 M
konsentrasi sebesar ini sudah cukup untuk mengendapkan hanya Mn(OH)2 saja.
Ksp = 1,9 . 10-13 = [Mn2+] [OH-]2
1,9 . 10-13 = [Mn2+] [1,3 . 10-5]2
[Mn2+] = 1,1 . 10-3 M
Mn2+ yang tetap dalam larutan =
Artinya 98,9 % Mn2+ telah diendapkan.

Tetapan Kestabilan Dalam Kimia Analitis
Mencari suatu ligan yang akan bereaksi dengan salah satu senyawaan untuk membentuk kompleks yang dapat larut adalah sangat berguna dalam pemisahan. Misal ion Cl-, Br- sangat mirip dan membentuk endapan yang serupa dengan ion Ag+.
Namun campuran AgCl dan AgBr dapat dipisahkan dengan menambah amonia dalam air dalam jumlah yang tepat. Ligan NH3 cenderung membentuk ion kompleks Ag(NH3)+ yang dapat larut.
Karena AgCl (Ksp 1,8 . 10-10) lebih mudah larut daripada AgBr (Ksp 5,0 . 10-13) maka AgCl cenderung bersenyawa dengan NH3 yang melarut.
Contoh lain adalah pada pemisahan ion Cu2+ dan Bi3+. Kedua ion ini membentuk endapan hidroksida dalam amonia berair:
Cu2++ 2 NH3 + 2H2O Cu(OH)2  + 2 NH4+
Br2++ 3 NH3 + 3H2O Bi(OH)3 + 3 NH4+
Pada penambahan NH3 berlebih akan melarutkan Cu(OH)2 membentuk kompleks yang sangat kuat.
Cu(OH)2 + 4 NH3 Cu(NH3 )4 2+ + 2 OH-
Contoh yang hampir sama paada pemisahan ion Fe3+ dan Al3+. Ion-ion membentuk endapan hidroksida dengan NaOH. Tetapi hanya Al(OH)3 yang larut pada penambahan berlebih :
Fe3+ + 3 OH- Fe(OH)3
Al3+ + 3 OH- Al(OH)3
Al(OH)3 + OH- Al(OH)4-

Contoh-contoh Soal :
1. Kelarutan kalsium fluorida ditentukan secara eKsperimen sebesar 0,015 g/L pada 25oC. Hitung Ksp (Mr = 78,1 g)
2. Diketahui Ksp untuk Mg(OH)2 1,8 . 10-11. Hitung kelarutan senyawa ini dalam gram per 100 ml larutan. Mr = 58,3
3. Kelarutan Mg(OH)2 dalam larutan 100 ml adalah 1,8 . 10-11g. Berapakah kelarutan dalam 100 ml larutan NaOH 0,05 M. ?
4. kepada 50 ml natrium posfat 0,05 M ditambahkan 50 ml barium klorida 0,001 M. Ksp barium posfat 3,4 . 10-23
a. Tunjukkan dengan perhitungan apakah barium posfat mengendap/tidak
b. Berapa konsentrasi Ba2+ dalam larutan pada kestabilan
c. Bearapa % ion Ba2+ tetap berada dalam larutan
5. Andaikan suatu larutan mengandung ion Zn2+ 0,1 M dan Cd2+ 0,1 M
a. berapa konsentrasi S= yang diperlukan untuk mengendapkan maksimum satu kation
sebagai sulfida tak dapat larut. Sementara kation lain tetap tinggal dalam larutan.
b. Untuk kation yang terendapkan, hitung % yang akan tetap dalam larutan. Diketahui Ksp ZnS 1,6 . 10-23 dan Ksp CdS 8,0 . 10-27

Penyelesaian :
1. CaF2(S) Ca2+ + 2 F=
Kelarutan CaF2 =
Ksp = [Ca2] [F-]2
= (1,9 . 10-4 ) (2 x 1,9 . 10-4 )2 = 2,7 . 10-11

2. Mg(OH)2 Mg2+ + 2 OH=
Ksp = [Mg2+] [OH-]2
1,8 . 10-11 = (x) (2x)2
x = 1,7 . 10-4 mol/L
kelarutan per 100 ml = (1,7 . 10-4 ) (58,7)(0,1)= 9,9 . 10-4 g.

3. NaOH Na+ + OH=
[Na+] = [OH-] = 0,05 M
Ksp Mg(OH)2 = [Mg2+] [OH-]2
1,8 . 10-11 = [Mg2+] [0,05]2
[Mg2+] = 7,2 . 10-9 M
kelarutan Mg(OH)2 per 100 ml = (97,2 . 10-9 ) (58,3)(0,1)
= 4,2 . 10-8 g.

4. a. Dengan pengenceran menjadi dua kali nya maka konsntrasi PO43- 0,025 M
dan konsentrasi Ba2+ 0,0005 M.
[Ba2+]3 [PO43-] = (5 . 10-4 ) (2,5 . 10-2 )2 = 7,8 . 10-14
7,8 . 10-14 > Ksp Ba3 (PO4)2 3,4 . 10-23
maka disimpulkan akan terbentuk endapan Ba3(PO4)2
b. Ksp = [Ba2+]3 [PO43-]2
3,4 . 10-23 = [Ba2+]3 (2,5 . 10 –2)2
[Ba2+] = 3,8 . 10-7 M
c. Ba2+ yang tinggal dalam larutan =

5. a. Ksp ZnS > Ksp CdS maka akan dihitung konsentrasi S= setinggi berapa
sebelum ZnS mengendap.
Ksp = [Zn2+] [S=]
1,6 . 10-23 = [0,1] [ S=]
[ S=] = 1,6 . 10-22 M

b. Ksp = [Cd2+] [S=]
8,0 . 10-27 = [Cd2+] [1,6 . 10 –22]
[Cd2+] = 5,0 . 10-5 M
Cd2+ yang tinggal dalam larutan =

Soal-soal Latihan :

1. Nilai Ksp Mg(OH)¬2 dan Mn(OH)2 masing-masing adalah 1,8 . 10-11 dan 1,9. 10-13 jika suatu larutan yang mengandung ion Mn2+ 0,1 M dan Mg2+ 0,1 M pada pH 7, cara mana berikut ini yang dapat memisahkan satu sama lain ?
a. Menambahkan NH3 sampai konsentrasi 0,5 M
b. Menambahkan NH3 dan NH4Cl sampai konsentrasi masing-masing 0,5 M dan 1,0 M.
2. a. Untuk menambahkan suatu campuran 0,01 mol AgCl(s) dan 0,01 mol AgBr(s)
berapa konsentrasi molar NH3 yang diperlukan untuk melarutkan hanya AgCl
dalam 1 L larutan ?
b. Berapa mol NH3 diperlukan untuk melarutkan AgBr ?
diketahui kf Ag(NH3)2+ = 1,1 . 107 kb NH3 = 1,8 . 10-5
Ksp AgCl 1,8 . 10-10 Ksp AgBr 5,0 . 10-13

Air merupakan salah satu faktor dalam penentu dalam proses produksi baik pada industri pangan maupun industri lainnya. Hampir semua kegiatan industri dan bahkan semua kegiatan kehidupan membutuhkan air. Namun tiap-tiap kegiatan tersebut membutuhkan kualitas yang berbeda. Tapi secara umum air yang baik digunakan adalah tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa, tidak mengandung senyawa berbahaya dan tidak mengandung bakteri pathogen. Berdasarkan keterikatannya, Air dalam produk pangan dapat dibedakan menjadi tiga yaitu :
1. Air bebas (free water).
Terdapat dalam permukaan bahan atau pori-pori bahan pangan yang tidak terjadi ikatan secara kimia. Air ini mudah diuapkan (vaporable water). Bila air bebas diuapkan seluruhnya , kadar air bahan berkisar 12%-25% tergantung jenis bahan dan suhu pengeringan/penguapan. Contoh : Air yang terdapat pada permukaan bahan pangan yang baru dicuci, sebagai air bebas dalam jambu air, dsb.
2. Air yang terikat secara fisik.
Merupakan air bahan yang terdapat dalam jaringan matriks bahan (tenunan bahan) karena adanya ikatan-ikatan fisik, terdiri dari :
- Air terikat menurut sistem kapiler
- Air Absorpsi
- Air yang terkurung di antara tenunan bahan karena ada hambatan mekanis.
Ketiga jenis air terikat ini bila teruapkan, menjadi bahan yang tidak mengandung air, sering disebut sebagai bahan kering.
3. Air terikat secara kimia.
Untuk mengeluarkan air ini perlu energi yang besar. Bila air ini dihilangkan, mikroorganisme, reaksi pencoklatan, hidrolisis, oksidasi lemak dapat dikurangi. Jika air ini dihilangkan semuanya, kadar air bahan sekitar 3-7%. Air bahan yang terikat secara kimia adalah :
1. Air yang terikat sebagai kristal, atau kristal yang mengikat molekul air, misalnya NaClxH20, CuSO4xH2O
2. Air yang terikat dalm sistem dispersi koloidal, terdiri dari partikel-partikel yang bentuk dan ukurannya beragam. Partikel-partikel tersebut bermuatan listrik positif atau negatif sehingga dapat menarik partikel yang berlawanan.
3. Menurut Winarno dan Fardiaz (1973), air mempunyai panas jenis dan panas laten yang relatif besar dibandingkan dengan benda-benda lainnya.
4. Panas jenis air 1.02Btu/lb/oF, yaitu jumlah panas yang diperlukan untuk menaikan suhu 1 lb air sebanyak 1oF.
5. Panas laten penguapan air adalah 971 Btu/lb yaitu jumlah panas yang diperlukan untuk mengubah 1 lb air menjadi uap pada suhu titik didih air (100oC).
Kadar air suatu bahan dapat dinyatakan dalam dua cara yaitu berdasarkan bahan kering (dry basis) dan berdasarkan bahn basah (wet basis). Kadar air secara dry basis adalh perbandingan antara berat air di dalam bahan tersebut dengan berat keringnya. Bahan kering adalah berat bahan asal setelah dikurangi dengan berat airnya. Sedangkan kadar air secara wet basis adalah perbandingan antara berat air di dalam bahan tersebut dengan berat bahan mentah.


http://apwardhanu.wordpress.com/2009/04/15/air/

Kepadatan massa atau kepadatan material didefinisikan sebagai massa per satuan volume. Simbol yang paling sering digunakan untuk kerapatan adalah ρ (rho huruf Yunani itu). Dalam beberapa kasus (misalnya, di Amerika Serikat minyak dan gas), kepadatan juga didefinisikan sebagai berat per satuan volume; [1] walaupun jumlah ini lebih tepat disebut berat tertentu. Bahan yang berbeda biasanya memiliki kerapatan yang berbeda, sehingga kepadatan merupakan konsep penting tentang daya apung, kemurnian dan kemasan. Osmium adalah substansi yang dikenal terpadat pada kondisi standar untuk suhu dan tekanan. Kepadatan dapat digunakan dalam segala macam bahan kimia yang diuji.
Kepadatan memainkan peran penting dalam benda atau daya apung apakah cairan. Kurang cairan padat mengapung di cairan padat lebih jika cairan tidak campuran. Konsep ini dapat diperpanjang, dengan beberapa perawatan, untuk padat padat kurang mengambang pada cairan yang lebih padat. Jika kerapatan rata-rata (termasuk udara di bawah permukaan air) dari objek kurang dari air (1,0 g per mL) itu akan mengapung dalam air dan jika lebih dari air itu akan tenggelam dalam air. Dalam beberapa kasus adalah densitas dinyatakan sebagai jumlah berdimensi berat jenis (SG) atau kepadatan relatif (RD), dalam hal ini dinyatakan dalam kelipatan kepadatan dari beberapa bahan standar lainnya, biasanya air atau udara / gas. (Misalnya, berat jenis kurang dari satu berarti bahwa substansi mengapung dalam air.)
Kepadatan massa material bervariasi dengan suhu dan tekanan. (Varians ini biasanya kecil untuk padatan dan cairan dan jauh lebih besar untuk gas.) Peningkatan tekanan pada objek akan menurunkan volume objek dan karenanya meningkatkan densitas. Peningkatan suhu suatu zat (dengan beberapa pengecualian) menurunkan berat dengan meningkatkan volume zat yang. Dalam bahan yang paling, pemanasan bagian bawah hasil cairan dalam konveksi panas dari bawah ke atas akibat cairan dengan penurunan kepadatan cairan dipanaskan. Hal ini menyebabkan ia naik relatif terhadap material dipanaskan lebih padat.
Kebalikan dari kepadatan suatu zat disebut volume spesifik, sebuah representasi umum digunakan dalam termodinamika. Kepadatan adalah properti intensif dalam meningkatkan jumlah zat tidak meningkatkan densitas, melainkan meningkatkan itu massa.



http://en.wikipedia.org/wiki/Density

PRAKTIKUM KIMIA DASAR

Judul praktikum : Penentuan Berat Jenis
Tujuan Percobaan :  Menentukan berat jenis larutan dengan piknometer dan aerometer.
 Menentukan berat jenis padatan dengan piknometer.
 Mengenal faktor-faktor yang dapat mempengaruhi berat jenis.
Bahan yang digunakan :  Ethanol 95 %
 Pasir Kwarsa
 Aquadest
 Es (sebagai pendingin)
Alat yang dipakai :  Piknometer 25 Ml
 Aerometer 600 – 800
 Gelas Kimia 250 Ml
 Gelas Ukur 250 Ml
 Thermometer 0 - 100C
 Timbangan Analitik
 Spatula
Dasar Teori : Berat jenis didefinisikan sebagai massa suatu baahn per saruan volume dari bahan tersebut.

satuan dari berat jenis adalah Kg/dm3 atau g/cm+3 atau g/ml
Berat jenis mempunyai harga konstan pada suatu temperatur tertentu dan tidak bergantung pada jumlah bahan cuplikan (sampel).
Dikenal beberapa alat yang digunakan untuk menentukan berat jenis, yaitu aerometer, piknometer, neraca whestpheal. Untuk pekerjaan secara rutin dalam suatu laboratorium terdaapt peralatan elektronik untuk menentukan berat jenis.
Penentuan berat jenis dengan aerometer berdasarkan pada prinsip archimedes. Setiap benda yang dicelupkan kedalam suatu cairan, akan mengalami gaya angkat yang besarnya sama dengan zat cair yang dipindahkan, karena adanya benda tersebut.
Semakin kecil berat jenis caira, aerometer akan tercelup semakin dalam.

Prosedur kerja :  Penentuan berat jenis dengan menggunakan Piknometer
Penentuan volume piknometer
 Timbang piknometer kosong, bersih dan kering (A gram),
 Isi piknometer dengan aquadest sampai penuh, lalu turunkan suhunya sampai 18 C (masukkan kedalam tumpukan es). Setelah itu keringkan dengan menggunakan tissue,
 Lalu timbang pada saat suhunya mencapai 20C (B gram),
 Hitung berat aquadest pada saat 20C .

Penentuan berat jenis zat cair dengan piknometer
 Timbang piknometer 25 Ml kosong, bersih, kering (C gram),
 Isi piknometer dengan zat cair pada suhu 18C,
 Lalu timbang pada suhu 20C (D gram),
 Hitung berat zat cair tersebut.










Penentuan berat jenis zat padat dengan piknometer
 Timbang piknometer 25 Ml kosong, bersih, kering (E gram),
 Isi piknometer dengan zat padat sampai separuh volum piknometer, lalu timbang (F gram),
 Lalu tambahkan aquadest kedalam piknometer yang telah diketahui BJnya pada suhu 20C, lalu ditimbang (G gram)
 Hitung berat jenis zat padat tersebut.

 Penentuan berat jenis dengan menggunakan Aerometer
 Masukkan ethanol kedalam gelas ukur 250 Ml kemudian masukkan aerometer secara perlahan kedalam ethanol tersebut.
 Tenangkan sebentar, lalu lihat skalanya, pada skala berapa batas miniskus atas ethanol itu berada.
 Catat hasilnya sebagai berat jenis ethanol tersebut.

Data pengamatan :  Penentuan volume piknometer
 Berat piknometer kosong = 31,633 gram
 B. Piknometer + H2O ( 20C) = 55,94 gram
 Berat air ( 20C) = 24,31 gram
 Volume piknometer = = 24,3538 gram
 Penentuan BJ zat cair dengan piknometer
 Berat piknometer kosong = 31,633 gram
 B. Pikno + C2H5OH ( 20C) = 51,039 gram
 Berat air ( 20C) = 51,039 – 31,63 =19,409 gr
 Berat jenis zat cair ( 20C) =


 Penentuan BJ padatan dengan piknometer
 Berat piknometer kosong = 31,633 gram
 Berat piknometer + P. kwarsa = 40,0103 gram
 Berat piknometer + pasir + air = 61,1209 gram
 Berat pasir kwarsa = 40,0103 – 31,63 = 8,3803 gr
 Berat zat cair = 61,12 – 40,01 = 21,11 gram
 Volume zat cair =
 Volume zat padat = 24,3538 – 20,112 = 4,241 ml
 Berat jenis zat padat = 1,9758 gram
 Penentuan BJ ethanol dengan Aerometer
 Berat jenis ethanol = 800
Perhitungan :  Volume piknometer kosong

 Berat jenis zat cair

 Berat jenis zat padat

Pembahasan :  Penentuan BJ dengan piknometer
 Untuk zat yang berbentuk liquid, kita dapat mengetahui dengan cara melakukan penimbangan bobot piknometer yang berisi sampel dikurangi dengan piknometer kosong tersebut, setelah itu dimasukkan kedalam rumus
 Sedangkan untuk padatan, terlebih dahulu kita cari volume padatan dengan cara melakukan pengurangan volume zat padat yang diberi air dengan zat cair tersebut apabila mengisi ruang piknometer.
 Penentuannya dengan cara melihat langsung pada garis skalanya, pada skala berapa aerometer mengenai batas miniskus atas cairan ethanol.

Kesimpulan : 
 BJ dipengaruhi oleh suhu dan komposisinya.
 Piknometer dapat digunakan untuk zat berbentuk liquid maupun solid, sedangkan aerometer hanya dapat digunakan untuk zat yang berbentuk liduid saja.
 Pengukuran BJ untuk cairan lebih praktis bila menggunakan aerometer, karena langsung membaca skalanya saja.

Pertanyaan : Mengapa pada penentuan BJ suatu padantan dengan menggunakan Piknometer harus ditambahkan zat cair yang telah diketahui Berat jenisnya ?
 Karena untuk mengetahui volume padatan yang akan kita cari Bjnya.

Daftar pustaka :  Jhon Willey & sons, Laboratory eksperiments for chemistry and the living organisme, 3th, Molly bloomfield.
 Emil j. Slowinsky, Wayne wolsey, William L. Masterton, Chemical principle in the laboratory with qualitatives analisis, Japan, Holt-saunders Int.ed.
 Laborpraxis, 2 Messmethoden, Brikhaeuser.
Makassar, 12 Oktober 2003

Massa jenis adalah pengukuran massa setiap satuan volume benda. Semakin tinggi massa jenis suatu benda, maka semakin besar pula massa setiap volumenya. Massa jenis rata-rata setiap benda merupakan total massa dibagi dengan total volumenya. Sebuah benda yang memiliki massa jenis lebih tinggi (misalnya besi) akan memiliki volume yang lebih rendah daripada benda bermassa sama yang memiliki massa jenis lebih rendah (misalnya air).

Satuan SI massa jenis adalah kilogram per meter kubik (kg·m-3)

Massa jenis berfungsi untuk menentukan zat. Setiap zat memiliki massa jenis yang berbeda. Dan satu zat berapapun massanya berapapun volumenya akan memiliki massa jenis yang sama.

Rumus untuk menentukan massa jenis adalah

\rho = \frac{m}{V}

dengan

ρ adalah massa jenis,
m adalah massa,
V adalah volume.

Satuan massa jenis dalam 'CGS [centi-gram-sekon]' adalah: gram per sentimeter kubik (g/cm3).

1 g/cm3=1000 kg/m3

Massa jenis air murni adalah 1 g/cm3 atau sama dengan 1000 kg/m3

Selain karena angkanya yang mudah diingat dan mudah dipakai untuk menghitung, maka massa jenis air dipakai perbandingan untuk rumus ke-2 menghitung massa jenis, atau yang dinamakan 'Massa Jenis Relatif'

Rumus massa jenis relatif = Massa bahan / Massa air yang volumenya sama

halogen (hăl'əjĕn) [Gr, = garam-bantalan.], salah satu unsur kimia aktif yang ditemukan di Grup 17 dari tabel periodik, nama berlaku terutama fluor (F simbol), klorin (Cl), brom (Br ), dan yodium (I). Astatin (At), sebelumnya dikenal sebagai alabamine, adalah unsur radioaktif juga digolongkan sebagai halogen; paling isotop stabil (yang tidak terjadi di alam) memiliki waktu paruh kurang dari 81 / 2 jam. Sifat kimia dan fisik astatine yang tidak dikenal, diyakini menyerupai yodium. Halogen adalah keluarga terbaik ditetapkan unsur kimia. Kimia mereka sangat mirip satu sama lain, mereka adalah non-logam dan membentuk ion negatif monovalen. Mereka juga menunjukkan sebuah gradasi hampir sempurna dari sifat fisik. Fluorin, gas berwarna kuning pucat, adalah yang paling padat dan kimia yang paling aktif, menggusur halogen lain dari senyawa mereka dan bahkan menggusur oksigen dari air. Klorin, gas berwarna kuning-hijau, lebih padat dan kurang reaktif dari fluor. Bromin adalah cairan merah gelap. Yodium adalah hitam pekat dan adalah yang paling kimia aktif dari empat keabu-abuan, namun, di antara bukan logam hanya oksigen lebih reaktif dari iodium. Murni halogen ada sebagai molekul diatomik, misalnya, Cl2, mereka membentuk senyawa interhalogen, yaitu senyawa antara dua halogen. Halogen membentuk senyawa dengan banyak unsur lainnya. Dengan hidrogen mereka membentuk hidrogen halida, solusi air yang disebut asam hydrohalic, misalnya, solusi air klorida hidrogen disebut asam klorida. Mereka membentuk halida logam banyak, atau garam, misalnya, natrium klorida, garam meja biasa. Mereka juga membentuk halocarbons, senyawa dengan karbon dan sering elemen lain seperti hidrogen dan oksigen. Kloroform, Iodoform, dan karbon tetraklorida halocarbons. Beberapa senyawa halogen lainnya kalomel (klorida mercurous), fluorit, sal amoniak (amonium klorida), menghaluskan korosif (klorida merkuri), dan klorin pemutih.


http://www.answers.com/topic/halogen

berat molekul, berat molekul suatu zat dinyatakan dalam satuan massa atom (Amu). Berat molekul dapat dihitung dari rumus molekul zat tersebut; itu adalah jumlah dari berat atom dari atom yang membentuk molekul. Sebagai contoh, air memiliki rumus molekul H2O, menunjukkan bahwa ada dua atom hidrogen dan satu atom oksigen dalam molekul air. Dibulatkan sampai tiga tempat desimal, berat atom hidrogen adalah 1,008 Amu dan oksigen adalah 15,999 Amu. Berat molekul air dengan demikian (2 × 1,008) (1 × 15,999) = 2,016 15,999 = 18,015 Amu. Karena berat atom adalah nilai-nilai rata-rata, berat molekul juga nilai rata-rata. Rata-rata, sebuah molekul air biasa berat 18,015 Amu. Baik hidrogen dan oksigen yang terdiri dari beberapa isotop. Salah satu isotop hidrogen deuterium, atau hidrogen berat. Atom deuterium sekitar dua kali lebih besar dari rata-rata untuk semua atom hidrogen dalam air biasa. Oleh karena itu air yang mengandung atom hanya deuterium, disebut air berat, memiliki berat molekul yang lebih tinggi daripada air biasa. Beberapa zat, terutama senyawa ion seperti garam dapur, tidak terdiri dari molekul dan dengan demikian tidak memiliki rumus molekul atau berat molekul.

Berat molekul zat dapat ditentukan secara eksperimental dalam berbagai cara, metode yang digunakan biasanya tergantung pada keadaan (padat, cair, atau gas) dari substansi. Metode untuk menentukan berat molekul zat gas didasarkan pada hukum Avogadro, yang menyatakan bahwa dalam kondisi tertentu suhu dan tekanan volume tertentu gas pun mengandung sejumlah tertentu molekul gas, sehingga perbandingan bobot volume yang sama gas yang berbeda dalam kondisi yang sama suhu dan tekanan setara dengan perbandingan langsung dari bobot dari molekul gas. Bobot molekul zat-zat yang tidak biasanya gas dan tidak menguap tanpa dekomposisi kadang-kadang ditentukan dari pengaruhnya terhadap titik lebur, titik didih, tekanan uap, atau tekanan osmotik dari beberapa pelarut (lihat Properti colligative). Namun, jika zat tersebut mengionisasi atau tidak benar-benar terpisah menjadi molekul, berat molekul sehingga akan ditentukan salah. Sangat berat molekul akurat kadang-kadang ditentukan dengan menggunakan spektrograf massa.

Beberapa zat, misalnya, protein, virus, dan polimer sintetik tertentu, memiliki berat molekul yang sangat tinggi. Berat molekul ini dapat ditentukan dengan pengukuran laju sedimentasi di ultracentrifuge, oleh fotometri cahaya-hamburan, atau menggunakan metode lainnya. Metode dapat memberikan hasil yang berbeda, karena biasanya molekul zat seperti polimer tidak semua memiliki berat molekul persis sama. Metode ini menentukan berat molekul rata-rata untuk molekul-molekul dalam sampel. Berat molekul nomor-rata ditentukan dengan metode ultracentrifuge memberikan nilai yang sama dengan berat sampel dibagi dengan jumlah molekul dalam sampel. Berat molekul ini nomor-rata juga dapat ditentukan dengan metode lainnya berdasarkan pengukuran sifat colligative. Metode cahaya hamburan menentukan apa yang disebut berat molekul berat rata-rata. Meskipun hal ini mungkin menjadi nilai sama dengan berat molekul rata-rata jumlah jika semua molekul telah hampir berat yang sama, maka akan lebih tinggi jika beberapa dari molekul lebih berat daripada yang lain.


http://www.answers.com/topic/molecular-mass

I. TUJUAN
Setelah melakukan percobaan ini kami dapat :
 Membuat sintesa senyawa Cu (NH3)4. SO4. H2O
 Membuat sintesa senyawa Co (NH3)6. CL3
 Membandingkan labilitas ion komplek yang telah dibuat dalam air dan asam klorida.

II. PERINCIAN KERJA
 Membuat senyawa Cu (NH3)4.SO4. H2O
 Membuat senyawa Co (NH3)6. CL3
 Membandingkan labilitas senyawa Cu (NH3)4. SO4. H2O dan Co (NH3)6. CL3 dalam air dan asam.

III. ALAT-ALAT YANG DIPERLUKAN
 Neraca analitas
 Gelas piala (100 ml, 250 ml dan 500 ml) 1 + 1 + 1 buah
 Erlenmeyer 125 ml 1buah
 Erlenmeyer Vakum 500 ml 1 buah
 Gelas ukur 10 ml 1 buah
 Pipet tetes 1 buah
 Pipet ukur 5 ml 1 buah
 Corong Buchner dan pompa isap 1 set
 Hot plate 1 buah
 Cawan petridiks 1 buah
 Eksikator
 Kertas saring dan kertas timbang 1 + 1 buah
IV. ZAT-ZAT YANG DIPERLUKAN
 Tembaga (II) sulfat kristal 25 gram
 Amonium klorida 10 gram
 Kobalt (II) klorida kristal 5 gram
 Etanol 96% 100 gram
 Larutan NH3 25 M 100 gram
 Larutan HCL 12 M 50 gram

V. DASAR TEORI
Senyawa kompleks adalah senyawa yang berisi ion pusat yang dikelilingi oleh ion-ion atau molekul netral yang disebut ligan. Kovalen koordinasi, maka senyawa komplek sering disebut senyawa koordinasi. Pada percobaan ini, kita akan membuat senyawa komplek dari Cu (NH3)4. SO4. H2O dan Co (NH3)6. CL3. Ion komplek dalam senyawa tersebut diatas adalah Cu (NH3)42+ dan Co (NH3)63+. Dalam percobaan ini kita akan membuat ion komplek dengan menggunakan reaksi substitusi ligan, atau mengkoordinasi ligand, yaitu menempatkan kembali ligand lain pada ion pusat. Biasanya reaksi ini dilakukan dalam larutan air, dimana kation logam mula-mula ada dalam bentuk hidrat yang sederhana : penambahan reagent yang berisi suatu ligan pengkompleks akan menghasilkan perubahan reaksi sebagai berikut :
Cu (H2O)42+ + 4 NH3 - - - - - - - - Cu (NH3)42+ + 4 H2O ................. (1)
Pada beberapa reaksi yang melibatkan pembentukan ion kompleks, kecepatan reaksinya sangat cepat. Dengan demikian bentuk ion yang dihasilkan secara termodinamika adalah stabil. Menurut hukum kesetimbangan kimia suatu reaksi dapat dengan cepat dikontrol sebagai kelangsungan suatu perubahan kondisi suatu reaksi. Reaksi (1) adanya NH3 pada konsentrasi sedang dapat berlangsung terus dengan cepat kekanan. Pada penurunan konsentrasi NH3, misalnya dengan penambahan asam pada sistem, kita dapat mengganti kation tembaga hidrat dengan mudah. Ion komplek yang mengalami perubahan reaksi dengan cepat, seperti reaksi (1) disebut Labil. Tidak berarti bahwa semua ion komplek itu labil. Ada beberapa ion komplek yang tidak labil (inert) diantaranya yang akan dilakukan pada eksperimen ini yaitu dengan mengganti ligan dengan pelan. Untuk ion kompleks yang inert, dihasilkan pada reaksi substitusi dengan penambahan suatu katalis. Sebagai contoh pada pembuatan ion kompleks dari senyawa Co(NH3)6. CL3 menggunakan katalis karbon aktif. Dengan tidak adanya katalis, ion kompleks yang terbentuk adalah Co(NH3)5.H2O3+. Kobalt (III) ada pada spesies ini merupakan ion kompleks yang stabil dan mengandung ligan NH3.
Untuk senyawa komplek dari senyawa kobalt, yang divalent lebih stabil dalam air, dan yang trivalent akan menjadi dominan jika ligannya amonia atau ion nitrit. Ion heksa amina kobalt (II) (Co(NH3)6)2+, mudah teroksidasi menjadi senyawa komplek dari kobalt (II) hidrat. Endapan kobalt (II) hidroksida yang mula-mula diperoleh dari percobaan, larut kembali dalam amonia berlebihan membentuk heksa amina kobalt (II) yang berwarna merah cokelat, persamaannya sebagai berikut :
(Co(H2O)6)2+ + 6 NH3 - - - - - - - - - - - - - (Co(NH)6)2+ + 6 H2O
Warna merah cokelat akan berubah menjadi gelap, jika dibiarkan dalam udara bebas, karena teroksidasi menjadi kobalt (III).
Pada ion heksa amina kobalt (III) (Co(NH3)63+ berwarna oranye. Oksidasi akan terjadi dengan adanya katalis karbon aktif. Ion kompleks lain yang didapatkan seperti adanya ion Cl  sebagai bentuk ion penta amina klor kobalt (III) yang berwarna merah.
Co (H2O)6++ (Co(NH3)6) (Co(NH3)6)+++
(CoCl(NH3)5)+++
Beberapa ion kompleks adalah berwarna baik ada dalam bentuk padat maupun dalam larutan. Suatu cara yang mudah untuk menentukan keadaan suatu ion kompleks adalah labil, yaitu mencatat keadaan perubahan warna yang terjadi jika ditambahkan suatu reagent yang bereaksi dengan ligan yang ada dalam ion kompleks.
VI. PROSEDUR PENGERJAAN
Pembuatan Sintesa Senyawa (Cu(NH3)4).SO4. H2O
 Ditimbang 7 gram CuSO4. 5H2O dengan neraca analitis dan dilarutkan dalam erlenmeyer 125 ml menggunakan 15 ml aquadest, dan dipanaskan hingga semua zat padat larut.
 Didinginkan larutan yang terjadi pada suhu ruangan, lalu ditambahkan larutan 25 M NH3 tetes demi tetes sambil diaduk sampai endapan yang terjadi larut sempurna membentuk ion kompleks (Cu (NH3)42+.
 Kemudian ditambahkan 10 ml larutan etanol 96% untuk mendapatkan endapan dari garam Cu (NH3)4. SO4. H2O, dan didiamkan selama 1 minggu.
 Dipanaskan cawan petridiks dan kertas saring, lalu di timbang beratnya,
 Hasil yang terjadi disaring denagan corong Buchner dan endapan dicuci dengan menambahkan etanol 95%.
 Endapan yang terjadi dimasukkan kedalam cawan petridiks tersebut, lalu dipanaskan sampai didapat bobot konstan.
 Persamaan reaksinya :
Cu (H2O)42+ + SO42- + 4 NH3 Cu (NH3)4 SO4. H2O

Labilitas Relatif dari Ion kompleks Cu (NH3)4 SO4. H2O
 Dilarutkan sebagian kecil (kira-kira 0,5 gram) dari senyawa kompleks Cu (NH3)4 SO4. H2O dalam beberapa ml air.
 Dicatat warna dan diamati pengaruh penambahan beberapa tetes larutan HCl 12 M.
 Dibandingkan hasil pengamatan senyawa A dan senyawa B, kemudian mengambil kesimpulan apakah senyawa Cu(NH3)4++ stabil ataukah dia labil.




VII. DATA DAN PENGAMATAN
 Sintesa senyawa koordinasi Cu (NH3)4 SO4. H2O
Massa kertas saring + cawan petridiks = 37,8201gram
Massa kertas saring + cawan Petridiks + Hasil = 44,2959gram
Massa hasil ( 44,2956 gr – 37,8211 gr ) = 6,4755gram
Hasil teori = 6,7488 gram
Prosentase ( 6,4755 : 6,7488 ) x 100 % = 92,4 %

 Labilitas dari senyawa kompleks
Warna zat padat Warna dalam air Warna dalamHCL
Cu (NH3)42+ Biru Muda Biru Muda ( Stabil ) Biru Muda ( Stabil )

VIII. PEMBAHASAN HASIL PERCOBAAN
 Pada saat penambahan NH3 25 % terhadap CuSO4.H2O terbentuk endapan biru keputihan, yang dimana ini berarti peranan SO4= sebagai ligan utama digeser oleh NH3 sehingga terlihat perubahan warna dari tak berwarna menjadi Biru Keputihan, dan pada saat NH3 berlebih terjadi maka sepenuhnya peranan SO4= telah tergantikan sehingga warna Biru Muda tersebut ada.
 Penambahan Etanol dilakukan dengan maksud agar endapan dari garam Cu(NH3)4SO4.H2O dapat larut semua agar tidak ada garam yang akan tersisa pada dinding Erlenmeyer tersebut karena pada saat larutan disimpan dalam lemari asam selama seminggu maka akan ada garam yang melengket pada dinding erlenmeyer itu, dan etanol absolut dapat melarutkan endapan tersebut, sehingga pada saat erlenmeyer tersebut dicuci maka seluruh endapan dapat kita saring dalam corong buchner. Dan beratnya dapat kita pertahankan
 Senyawa Cu(NH3)4++ tidak mengalami perubahan warna karena senyawa ini merupakan senyawa yang stabil, dimana peranan NH3 sebagai gugus pengeliling dari Cu++ tidak dapat digantikan dengan Cl  sehingga senyawa ini tetap berwarna Biru Muda sama seperti sebelum penambahan HCl
IX. KESIMPULAN
 Didalam melakukan praktikum sintesa senyawa kompleks ada beberapa faktor yang harus kita perhatikan antara lain :
 Pada saat dilakukan penambahan NH3 25 M kita harus memasukkan setetes demi tetes dan digoyang-goyangkan dan NH3 haruslah berlebih.
 Pada saat dilakukan penyaringan dengan menggunakan corong buchner, kertas saringnya terlebih dahulu kita panaskan dan ditimbang.
 Cawan petridiks yang akan dipakai untuk mencari berat konstan haruslah dipanaskan terlebih dahulu sebelum dilakukan penimbangan.
 Pengetesan senyawa yang labil ataukah stabil dapat dilakukan dengan jalan penambahan H2O, dimana apabila terjadi perubahan maka senyawa itu labil, begitu pula ditambahkan HCl untuk melihat keadaan yang terjadi, jika senyawa itu mempunyai karakteristik tetap walaupun telah dilakukan penambahan H2O dan HCl maka senyawa itu dapat dikatakan stabil.
 Dari hasil pengamatan ternyata senyawa Cu(NH3)4++ adalah senyawa yang stabil.

X. PERTANYAAN
1. Hitung hasil secara teoritis senyawa yang anda buat dalam eksperimen ini, jika ion logam merupakan pereaksi yang habis. Tentukan banyaknya mol dari Cu (NH3)4 SO4. H2O secara teoritis

=
= 0,028 mol
Gr Teoritis = Mol x BM Cu(NH3)4SO4.H2O
= 0,028 mol x 245,5 gr/mol
= 6,874 gr
2. Bagaimana anda dapat menetapkan bahwa ion logam merupakan pereaksi yang
habis bereaksi :
 jika dilihat reaksi dari persamaan reaksinya :
CuSO4.5H¬2O (Cu(H2O)4)++ + SO4= + H2O
(Cu(H2O)4)++ + SO4= + 4NH3 Cu(NH3)4SO4.H2O + 3 H2O
dari persamaan diatas maka dapat dilihat bahwa semua ion logam akan bereaksi membentuk senyawa kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O sehingga tidak ada yang tersisa lagi, disebabkan perbandingan antara mol CuSO4.5H¬2O dengan Cu(NH3)4SO4.H2O adalah 1 : 1
3. Bagaimana anda menamai senyawa yang telah dibuat :
Cu (NH3)4 SO4. H2O namanya : Tetra Amina Tembaga (II) Sulfat
Co (NH3)6 CL3 namanya : Heksa Amina Kobalt (III) Khlorida

XI. DAFTAR PUSTAKA
 Emil J. Slowinski :”Chemical Principles in the Laboratory With Qualitative Analysis”, Alternate Edition Holt Saunders Japan, 1983.
 J.Brockington, BSC, Chem MRST :”Combined Chemistry” Third impression, Longman limited, 1985.

HUKUM KEKEKALAN MASSA

I. TUJUAN
Setelah saya melakukan percobaan, saya dapat menentukan massa zat sebelum reaksi dan sesudah reaksi.

II. PERINCIAN KERJA
 Ditimbang zat sebelum bereaksi.
 Ditimbang zat sesudah bereaksi.

III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat yang dipakai
 Erlenmeyer + Tutup 25 ml 2 Buah
 Erlenmeyer + Tutup 50 ml 1 Buah
 Neraca Analitik 1 Buah
 Selang karet 1 Buah

B. BAHAN YANG DIGUNAKAN
 Na¬2CO3 1M
 CaCl2 2M
 K¬2SO4 3M

IV. DASAR TEORI
Dalam melakukan percobaan ini terlebih dahulu kita mengetahui perubahan yang mengalami perubahan secara konstan. Perubahan tersebut diantaranya perubahan fisika, perubahan kimia dan perubahan massa. Perubahan fisika merupakan perubahan yang terjadi tetapi tidak menghasilkan zat baru, artinya pada peristiwa ini yang berubah hanya bentuk atau wujud dari benda itu sendiri, sedangkan sifat dan komposisi materi tidak mengalami perubahan apa-apa. Pembuatan garam ditepi pantai, ini dapat juga dikatakan sebagai reaksi eksoterm karena bila dipanaskan membentuk gas.
Perubahan kimia merupakan perubahan yang terjadi disertai terbentuknya zat baru, artinya sifat dan komposisi zat-zatnya mengalami perubahan. Perubahan kimia biasa juga disebut reaksi kimia misalnya pembuatan alkohol. Reaksi endoterm merupakan yang menyerap kalor, untuk terjadinya suatu reaksi, sehingga reaksi tidak terjadi secara spontan. Sedangkan perubahan massa merupakan perubahan yang tetap, sehingga dapat disimpulkan menurut “Hukum Kekekalan Massa “Baik untuk reaksi yang stokiometris maupun yang non stokiometris yaitu,
Massa zat sebelum dan sesudah reaksi selalu sama. Sedangkan menurut hukum kekekalan massa dan Lavoisier mengatakan bahwa massa tidak dapat diciptakan dan dimusnahkan melalui perubahan materi apa saja.
Menurut reaksi :
A + B ------ C + D
Massa reaksi =massa hasil reaksi
Untuk dapat mengetahui perubahan massa dapat dilakukan dengan menimbang massa reaksi.

V. CARA KERJA
 Percobaan I
 Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50ml, larutan Na2CO3 1M sebanyak 10 ml, lalu tutup (disimpan dulu),
 Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 25ml, larutan CaCl2 2M sebanyak 3 ml, lalu tutup (disimpan dulu),
 Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 25ml, larutan K¬2SO4 3M sebanyak 3 ml, lalu tutup (disimpan dulu),
 Ketiga erlenmeyer itu di naikkan ke atas neraca analitik, ditimbang bobotnya (dengan tutupnya),
[ Sebelum diturunkan dari neraca, neraca terlebih dahulu harus dimatikan ]
 Direaksikan antara Na¬2CO3 1M dengan CaCl2 2M dalam erlenmeyer I, diamati perubahan yang terjadi dan dicatat ( endapan putih dan gelembung gas )
 Ketiga erlenmeyer tadi ditimbang lagi ( dan diamati perubahan yang terjadi )
 Kemudian endapan di erlenmeyer I direaksikan lagi dengan K¬2SO4 3M ( menjadi endapan pekat ).
 Ketiga erlenmeyer tadi ditimbang lagi ( dan diamati perubahan yang terjadi )

 Percobaan II
 Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50ml, larutan Na2CO3 1M sebanyak 10 ml, lalu tutup (disimpan dulu),
 Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 25ml, larutan CaCl2 2M sebanyak 3 ml, lalu tutup (disimpan dulu),
 Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 25ml, larutan K¬2SO4 3M sebanyak 3 ml, lalu tutup (disimpan dulu),
 Ketiga erlenmeyer itu di naikkan ke atas neraca analitik, ditimbang bobotnya (dengan tutupnya),
[ Sebelum diturunkan dari neraca, neraca terlebih dahulu harus dimatikan ]
 Direaksikan antara Na¬2CO3 1M dengan K¬2SO4 3M dalam erlenmeyer I, diamati perubahan yang terjadi dan dicatat ( endapan putih )
 Ketiga erlenmeyer tadi ditimbang lagi ( dan diamati perubahan yang terjadi )
 Kemudian endapan di erlenmeyer I direaksikan lagi dengan CaCl2 2M ( menjadi endapan dan gelembung gas ).
 Ketiga erlenmeyer tadi ditimbang lagi ( dan diamati perubahan yang terjadi )

VI. DATA PENGAMATAN
Massa sebelum pencampuran 235,09 235,54
Massa setelah pencampuran I 235,09 235,48
Massa setelah pencampuran II 235,09 235,45



VII. PEMBAHASAN
 Disini terdapat perbedaan dari setiap penimbangan, hal ini mungkin disebabkan oleh udara yang ada disekitar suhu dari reaksi eksoterm.
 Gelembung gas yang terjadi, mungkin ada yang menguap sebelum dilakukan penutupan erlenmeyer
 Reaksi pada Percobaan I
 Na2CO3 + CaCl2 ( Putih ) CaCO3 + 2 N aCl ( sedikit terurai )
 CaCO3 + K2SO4 ( Putih ) CaSO4 + K2CO3

 Reaksi pada Percobaan I
 Na2CO3 + K2SO4 K2CO3 + Na2SO4
 Na2SO4 + CaCl2 ( Putih ) CaSO4 + 2 NaCl


VIII. KESIMPULAN
 Massa suatu zat sebelum reaksi akn tetap sama walaupun sudah kita reaksikan.
 Massa tidak dapat diciptakan dan tidak dapat dimusnakan.

IX. JAWABAN
1. Kesimpulan yang ditunjukkan oleh data yang diperoleh tentang perubahan massa
 Massa zat sebelum reaksi sama dengan massa zat setelah reaksi, akan tetapi pada waktu praktikum, massa zat sebelum reaksi tidak sama setelah reaksi, hal ini mungkin disebabkan oleh suhu, udara dan adanya gelembung gas.
2 Perubahan yang terjadi selama reaksi
Untuk percobaan I
 Reaksi I (Na¬2CO3 + CaCl2) : Gel disertai sedikit gelembung gas
 Reaksi II ( Reaksi I + K2SO4) : Endapan putih

Untuk percobaan II
 Reaksi I (Na¬2CO3 + K2SO4) : Tetap
 Reaksi II ( Reaksi I + CaCl2) : Endapan putih sedikit
3. Bila K2SO4 ditambahkan sebelum Na¬2CO3 + CaCl2
 (Na¬2CO3 + K2SO4) Larutannya tetap bening
4. Suhu bagian luar erlenmeyer harus sama dengan suhu kamar
 Karena terjadi reaksi eksoterm yang dapat mempengaruhi bobot dari tempatnya

X. DAFTAR PUSTAKA
 Michell J.Sienko, Robert A Plant, Stanlay T. Marcus, experimental Chemistry, Mc Graw-Hill Book Company.
 Charles W. Keenan, Donald C. Kleinfelter, Jesse H Wood, General College Chemistry Harper and Row

.

I. TUJUAN PERCOBAAN
Dapat menentukan dan menghitung rumus kimia dari endapan garam-garam yang terjadi dengan mengamati jumlah endapan yang dihasilkan dari reaksi dua pereaksi yang berbeda, dengan mencampurkannya dalam perbandingan molar yang berbeda pula.

II. PERINCIAN KERJA
 Membuat larutan 0,02M K2CrO4
 Membuat salah satu larutan dari Pb(NO3)2 atau BaCl2 .2H2O atau AgNO3 dalam konsentrasi molar yang akan diberikan.
 Menentukan rumus kimia (komposisi) dari endapan kromat dengan mereaksikan K2CrO4 dan salah satu dari Pb(NO3)2 atau BaCL2 .2H2O atau AgNO3 dalam perbandingan molar yang berbeda.

III. ALAT YANG DIPAKAI
 Gelas kimia 50 ml dan 250 ml  Gelas ukur 25 ml
 Tabung reaksi + rak tabung  Tutup tabung
 Tabung centrifuges  Pipet ukur
 Pengaduk kaca  Spatula
 Termometer  Hot plate
 Selang karet  Bola isap
 Kacamata

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN
 Timbal nitrat, (Pb(NO3)2)
 Potasium kromat (K2CrO4)
 Air demineral (Aquadest)

V. DASAR TEORI
Bila suatu senyawa A bereaksi dengan senyawa lain B, untuk membentuk senyawa ketiga C, persamaan untuk reaksi kimianya dapat ditulis sebagai berikut :
Aa + Bb Cc ................................ (1)
Zat A dan B bisa berupa atom, molekul atau ion didalam larutan. Bilangan-bilangan a, b, dan c merupakan bilangan bulat dan menunjukkan jumlah partikel relatif yang terlibat didalam reaksi. Bila mol suatu zat mengandung jumlah partikel yang sama, baik berupa atom, molekul, atau ion, jumlah a, b, dan c menunjukkan jumlah mol A dan B yang bereaksi membentuk C.
Ada beberapa reaksi yang mengikuti persamaan (1) termasuk contoh berikut :
2H2(g) + O2(g) 2 H2O(1) ................................ (2)
3Ca2+(aq) + 2PO43(aq) Ca3(PO4)2 (s) ................................ (3)
Reaksi (3) akan terjadi apabila suatu larutan yang mengandung ion Ca2+ dicampur dengan senyawa yang mengandung ion-ion fosfat (PO43). Bila reaksi tersebut benar-benar terjadi secara sempurna, biasanya didalam campuran tersebut akan terdapat kelebihan salah satu ion yang bereaksi, dan yang satu lagi akan habis terpakai.
Contoh, misalnya suatu larutan yang mengandung ion fosfat (Po43) ditambahkan secara pelan-pelan kedalam larutan yang mengandung ion Ca2+, maka segera ion fosfat tersebut akan bereaksi membentuk Ca3(PO4)2, sehingga hanya sedikit PO43 yang tertinggal dan terjadilah kelebihan ion Ca2+
Bila kita melanjutkan penambahan ion PO43, akan terbentuk endapan Ca3(PO4)2 dalam jumlah yang lebih besar sampai akhirnya semua ion Ca2+ yang ada bereaksi. Setelah, penambahan ion fosfat lebih lanjut (sekarang berlebihan) akan menaikkan konsenterasi ion fosfat tersebut, sementara konsentrasi ion Ca2+ tetap nol.
Bila reaksi 3 terjadi mengikuti pola yang diterangkan diatas, kita bisa menghentikan penambahan fosfat bila semua ion Ca2+ telah terkonversi menjadi Ca3(PO4)2.
Kita dapat membuktikan rumus untuk Ca(PO4)2 dengan mencatat jumlah mil Ca2+ relatif yang mula-mula ada didalam larutan dan PO43 yang ditambahkan. Didalam hal ini kita memerlukan 2 mol PO43 untuk setiap 3 mol Ca2+ didalam larutan aslinya. Ini menunjukkan bahwa rumus untuk kalsium fosfat adalah Ca3(PO4)2. didalam percobaan ini kita akan menjumpai bahwa rumus kimia untuk garam tidak larut yang mengandung kation logam dan anion kromat (CrO42) dengan menggunakan pendekatan ini.
Didalam prosedur ini, pertama kita menimbang sampel garam yang larut yang mengandung suatu kation yang membentuk kromat tak larut, contohnya adalah Pb(NO3)2. Garam ini berlaku sebagai sumber kation logam. Dengan mengetahui massa dan rumus molekul dari sampel, kita dapat menghitung jumlah mol garam, didalam sampel dan jumlah mol kation logam yang dikandungnya.
Misal, kita anggap ada Pb(NO3)2 didalam sampel, dan beratnya 0,4518 gram, maka perhitungannya sebagai berikut :
Massa molar Pb(NO3)2 = (BA Pb + 2 x BA N + b x BA O) gram
= (207,2 + 2. 14,0067 + 6. 15.9994) gram
= 331,2 gram
Jumlah mol Pb(NO3)2 =
=
= 1,364 . 103 mol
Jumlah mol Pb2+ = Jumlah mol Pb(NO3)2
= 1,364 . 103 mol
Setelah menimbang sampel, larutkan kedalam air hingga volume larutan 20 ml. Didalam larutan, Pb(NO3)2 akan terurai secara sempurna menjadi ion-ion Pb2+ dan NO3. Kita dapat menghitung jumlah mol Pb2+ yang terdapat didalam satu milli liter (ml) larutan dengan mudah.

Jumlah mol Pb2+ per ml larutan =
=
= 6,82 . 105 mol/ml
Kita tambahkan dengan tepat 1ml larutan yang telah disiapkan, masing-masing pada 6 tabung reaksi kecil setelah dinomori dari 1 sampai 6. tabung reaksi nomor 1 ditambahkan ml larutan 0,02M K2CrO4. larutan ini mengandung 0,02 mol K2CrO4 per liter dari garam ini, semua garam ini, diionisasi dalam larutan juga 0,02 mol CrO42- per liter atau 2.105 mol CrO42 per ml. Segera Pb2+ dan CrO42 bereaksi membentuk endapan kuning dari PbCrO4. Dalam beberapa tabung reaksi Pb2+ berlebihan sehingga tidak cukup CrO42 yang ditambahkan untuk membentuk endapan semuanya.
Kita dapat menentukan mana ion yang berlebihan dalam masing-masing tabung dengan mencentrifuge untuk mengendapkan padatan kedasar tabung. Warna kuning yang kuat dari ion kromat jelas kelihatan dalam kedua tabung reaksi dimana CrO42 berlebihan. Bila Pb2+ yang berlebihan larutan pada dasarnya tidak berwarna.
Jika dalam eksperimen ini dengan sampel Pb(NO3)2 yang digunakan dalam contoh. Kita mendapatkan campuran no.1, 2 dan 3 yang tidak berwarna setelah dicentrifuge dan campuran no. 4, 5 dan 6 berwarna kuning ini boleh dikatakan dalam campuran no. 3, Pb2+ berlebihan sementara dalam campuran no. 4, CrO42 yang berlebihan. Campuran yang dipakai dalam kedua tabung dapat dihitung dan diselesaikan sbb :
Dalam campuran no. 3 :
Jumlah mol Pb2+ = 6,82.105 mol
Jumlah mol CrO42 = 3 ml . 2.105 mol/ml
= 6.105 mol
Perbandingan mol
CrO42 dengan Pb2+ = (6.10-5 mol) : (6,8.10-5 mol)
= 0,88 : 1,00
Dalam campuran no.4
Jumlah mol Pb2+ = 6,82.105 mol
Jumlah mol CrO42 = 4 ml . 2.105 mol/ml
= 8.105 mol
Perbandingan mol
CrO42 dengan Pb2+ = (8.105) mol : (5,82.105 mol)
= 1,20 : 1,00
Jika dalam campuran no. 3 dan 4, kita perkirakan bahwa semua Pb2+ dan CrO42 yang ada sebagai timbal kromat maka senyawanya mempunyai rumus
Pb(CrO4) 0,88 dalam campuran no. 3 dan
Pb(CrO4) 1,20 dalam campuran no.4
Rumus yang benar harus berada antara bilangan-bilangan ini, antara campuran no.3 dengan Pb2+ yang berlebihan dan campuran no. 4 dengan CrO42 yang berlebihan. Perbandingan mol Pb2+ : CrO42 diharapkan merupakan bilangan bulat dan sederhana. Maka diperkirakan yang baik adalah 1 : 1 dan rumus yang diasosiasikan untuk timbal kromat adalah PbCrO4.

VI. PROSEDUR KERJA
 Ditimbang dalam beaker gelas 50 ml yang kering dan bersih cuplikan : 0,4 gram Pb(NO3)2,
 Ditambahkan 20 ml air demineral pada cuplikan tadi. Dikocok dengan menggunakan pengaduk kaca sampai larut semua,
 Dituang sejumlah 0,020M K2CrO4 kedalam beaker 50 ml yang kering dan bersih sampai 2/3 penuh. Kemudian gunakan larutan ini sebagai sumber dari ion kromat,
 Disiapkan waterbath panas (dengan memakai beaker gelas 250 ml yang diisi dengan air 2/3). Kemudian air dipanaskan dengan menggunakan pembakar bunsen,
 Disiapkan tabung centrifuge 6 buah yang bersih (tidak perlu kering), nomori dari 1 sampai dengan 6 dan taruh dirak,
 Ditambahkan 1 ml larutan garam tadi pada masing-masing tabung dengan menggunakan pipet graduate 5 ml.
 Kemudian dengan menggunakan pipet graduate 10 ml, ditambahkan lagi :
1 ml 0,02 K2CrO4 pada tabung I + 5 ml air demineral
2 ml 0,02 K2CrO4 pada tabung II + 4 ml air demineral
3 ml 0,02 K2CrO4 pada tabung III + 3 ml air demineral
4 ml 0,02 K2CrO4 pada tabung IV + 2 ml air demineral
5 ml 0,02 K2CrO4 pada tabung V + 1 ml air demineral
6 ml 0,02 K2CrO4 pada tabung VI + 0 ml air demineral
 Masing-masing tabung digoyang, minimal selama 30 detik (menggunakan tutup gelas), kemudian tabung tersebut diletakkan dalam waterbath yang panas sampai mendidih. Dibiarkan tabung dalam waterbath 5 menit untuk melancarkan terbentuknya kristal yang besar dari endapan kromat. Dijaga waterbath pada temperatur titik didihnya.
 Setelah itu tabung reaksi/centrifuge diatur dalam rak menurut tingkatan nomor dari kiri ke kanan. Tabung dengan nomor lebih rendah pada dasarnya tidak berwarna menunjukkan bahwa kation yang berlebihan sementara sisa campuran menghasilkan larutan kuning, disebabkan adanya kelebihan ion kromat. Dua tabung yang berdekatan dari 6 tabung lainnya, yang satu mengandung larutan tak berwarna, sedangkan lainnya berwarna kuning dengan kelebihan ion kromat. Dicatat nomor dari kedua tabung tersebut. Kemudian dibandingkan kandungan campuran tabung tersebut dengan 1 ml larutan 0,02 kromat. Dalam 1 volume larutan kromat membutuhkan endapan dari kation dalam 1 ml larutan garam tabung reaksi yang mempunyai larutan tak berwarna disebut tabung A dan yang mempunyai larutan kuning disebut tabung B.



VII. DATA PENGAMATAN
 Berat beaker kosong = 42,8665 gram
 Berat beaker + garam = 43,2288 gram
 Berat garam = 0,4423 gram
 Jumlah ml garam dalam sampel = 1 ml
 Jumah mol garam dalam larutan (1 ml) = 1,33 . 103 mol
 Jumlah mol kation (Pb2+) didalam 1 ml larutan = 1,33 . 105 mol
 Jumlah tabung uji yang berisi larutan tak berwarna (tab. A) = 3
 Jumlah tabung uji yang berisi larutan berwarna kuning (tab. B) = 3
Tabung A Tabung B
Jumlah kation yang ditambahkan 6,65.105 mol 6,65.105 mol
Volume larutan kromat yang ditambahkan 3 ml 4 ml
Jumlah mol kromat yang ditambahkan 6,0.105 mol 8,105 mol
Rasio mol CrO42 dan Pb2+ 0,88 : 1,11 1,20 : 1,00
Rumus molekul kromat didalam tabung A, dengan menganggap pengendapan sempurna Pb(CrO4) 0,88
Rumus molekul kromat didalam tabung B Pb(CrO4) 1,20
Kemungkinan rumus garam kromat PbCrO4

VIII. PERHITUNGAN
 Massa molar Pb(NO3)2 = (BA Pb + 2 x BA N + b x BA O) gram
= (207,2 + 2. 14,0067 + 6. 15.9994) gram
= 331,2 gram

 Jumlah mol Pb(NO3)2 =
=
= 1,33 . 103 mol
 Jumlah mol Pb2+ = Jumlah mol Pb(NO3)2
= 1,364 . 103 mol

 Jumlah mol Pb2+ per ml larutan =
= 6,65 . 105 mol/ml

Dalam campuran no. 3 :
 Jumlah mol Pb2+ = 6,65.105 mol

 Jumlah mol CrO42 = 3 ml . 2.105 mol/ml
= 6.105 mol

 Perbandingan mol
CrO42 dengan Pb2+ = (6.10-5 mol) : (6,65.10-5 mol)
= 0,88 : 1,11

Dalam campuran no. 4 :
 Jumlah mol Pb2+ = 6,65.105 mol

 Jumlah mol CrO42 = 4 ml . 2.105 mol/ml
= 8.105 mol

 Perbandingan mol
CrO42 dengan Pb2+ = (8.105) mol : (6,65.105 mol)
= 1,20 : 1,00

 Maka rumus untuk sampel Pb x CrO4 y ( x : y ) 1:1 PbCrO4







IX. PEMBAHASAN
 Untuk mempercepat proses pengendapan maka dipergunakan centifuge untuk membuat campuran homegen, dengan jalan menset waktu serta kecepatan berputar setiap satuan waktu.
 Dalam meletakkan tabung kita harus menyeimbangkan tempatnya, karena jika tidak seimbang maka akan ada campuran yang tidak homogen.

X. KESIMPULAN
Campuran nomor 3 dengan Pb2+ berlebihan sedangkan campuran nomor 4 memiliki CrO42- yang berlebihan. Kemungkinan rumus garam timbal adalah PbCrO4.

XI. DAFTAR PUSTAKA
 Emil J. Slowinski, Wayne Walsey, William L. Masterton, “Chemical Principle in the laboratory with Qualitatives Analysis”, Holt – Saunders Int. Ed. Japan.
 R. Day, A. Underwood, “Qualitatives Analysis”. Hall of India 1981.

K E S T A B I L A N R E L A T I F I O N K O M P L E K S &
E N D A P A N Y A N G D I B U A T D A R I L A R U T A N T E M B A G A ( II )

I. TUJUAN PERCOBAAN :
 Mengurutkan stabilitas beberapa ion kompleks dari Tembaga (II).
 Mengurutkan stabilitas endapan dari senyawa Tembaga (II).
 Menyimpulkan stabilitas ion kompleks dan endapan dari senyawa Tembaga (II) dengan benar.

II. ALAT YANG DIPAKAI :
 Tabung Reaksi 20 Buah
 Rak Tabung 1 Buah
 Labu Ukur 100 ml dan 250 ml 1+1 Buah
 Gelas kimia 250 ml dan 600 ml 1+1 Buah
 Pipet ukur 5 ml 2 Buah
 Selang karet 1 Buah
 Bola hisap 1 Buah
 Labu Semprot 1 Buah
 Pengaduk Kaca 1 Buah
 Spatula 1 Buah
 Kacamata 1 Buah

III. BAHAN YANG DIGUNAKAN :
 Larutan Cu (NO3)2 0,1 M 250 Ml
 Larutan Amoniak (NH3) 1 M 250 Ml
 Larutan HCl 1 M 250 Ml
 Larutan NaOH 1 M 250 Ml
 Larutan Na2CO3 1 M 250 Ml
 Larutan Na2C2O4 1 M 250 Ml
 Larutan KNO2 1 M 250 Ml
 Larutan Na3PO4 1 M 250 Ml
 Aquadest

IV. DASAR TEORI :
Didalam larutan encer, kation yang dihasilkan dari atom-atom logam transisi, tidak ada sebagai ion bebas tetapi mengandung ion logam dalam penggabungan dengan beberapa molekul air, seperti kation pada ion kompleks. Biasanya mempunyai bilangan 2,4,6 yang diikat secara kimia dengan kation logam, tetapi ikatannya agak lemah, ikatan yang terjadi antara sepasang elekton yang tidak bergabung dari atom-atom oksigen didalam air.
Sebagai contoh molekul NH3 dengsn suatu alasan yang baik merupakan spesies koordinat yang boleh menempati kembali H2O dari hidrat ion Tembaga (II)pada konsentrasi sedang, Amoniak secara khusus semua molekul air mengelilingi ion Cu2+ ditempati kembali oleh molekul NH3 dengan jalan membentuk ion kompleks tembaga amoniak. Pengkoordinat ligan berbeda dalam senyawa kompleks cenderung untuk membentuk ikatan dengan kation logam ; demikian juga dalam suatu larutan berisi kation dan beberapa ligan yang mungkin, suatu kesetimbangan akan tergantung pada banyaknya kation yang dikoordinasi dengan ligan tersebut, dimana kation dengan ligan membentuk ikatan yang paling stabil.
Beberapa anion yang umum dapat menbentuk kompleks termasuk OH , Cl , CN , SCN  dan S2O3 =. Jika larutan mengandung kation logam dicampur dengan larutan lain yang mengandung anion, kadang-kadang terbentuk endapan. Bila larutan 0,1 M Cu(NO3)2 dicampur dengan sedikit larutan 1 M NH3 akan terbentuk endapan dan kemudian larut dalam amoniak berlebih. Endapan yang terjadi adalah Tembaga (II) Hidroksida Hidrous, endapan ini dapat dibentuk dari reaksi Tembaga (II) Hidrat dengan sejumlah kecil ion Hidroksida yang ada dalam larutan NH3, kenyataan reaksi ini terjadi pada keadaan konsentrasi ion OH¬ yang sangat rendah, dan spesies Cu(OH)2(H2O)2 adalah lebih stabil dari pada ion Cu(H2O)42+. Penambahan amoniak berlebih menyebabkan zat padat yang terbentuk larut kembali . kemudian spesies Tembaga dalam larutan tiodak dapat terhidration tembaga ; Mengapa ? Hal ini disebabkan adanya ion komples lain yaitu ion [Cu(NH3)4]2+ kesimpulan dari reaksi tersebut bahwa ion [Cu(NH3)4] adalah lebih stabil dalam larutan NH3 dari pada ion tembaga terhidrat
Untuk menyimpulkan pada penambahan NH3, ion kompleks tembaga amonia pada umumnya lebih stabil dari pada Cu(OH)2 (H2O)2. Hal ini selalu dijamin, karena dibawah kondisi larutan NH3 lebih besar dari pada OH dan pemberian konsentrasi NH3 lebih besar dari ion hidroksida.
Karena konsentrasi ion kompleks tembaga(II) Amonia, adalah sangat rendah, suatu Tembaga(II) didalam sistem akan ada sebagai Hidroksida padat. Dengan kata lain, hidroksida padat adalah lebih stabil dibawah kondisi dari pada ion kompleks amonia. Tetapi hal itu secara tepat apa yang diamati, bila kita mencobakan ion Tembaga hidrat dengan amonia dan kemudia dengan sejumlah ekivalen ion-ion hidraoksida.
Permulaan eksperimen sifat ion Tembaga, kita dapat melibatkan bahwa hidroksida padat merupakan spesies yang ada. Jika konsentrasi ion tembaga sama dengan konsentrasi amonia dan ion hidroksida adalah lebih stabil dibawah keadaan tersebut. Tetapan keseimbangan untuk pembentukan hidroksida adalah lebih besar dari pada tetapan untuk pembentukan kompleks amonia. Dengan penentuan dimana spesies ada jika konsentrasi kation yang ada sama dengan konsentrasi ligan. Kita dapat menyatakan arti sepenuhnya dari stabilitas dibawah setiap kondisi dan dapat mengurutkan tetapan pembentukan untuk ion kompleks yang mungkin sesuai dengan kenaikan harga tetapan. Dalam eksperimen ini anda akan mengemukakan pembentukan reaksi untuk suatu kelompok ion kompleks dan pengendapan melibatkan ion Cu++.
Kaidah-kaidah valensi yang klasis tak berlalu untuk ion kompleks. Untuk menjelaskan sifat-sifat khas dari ikatan kimia dalam ion kompleks, berbagai teori dikembangkan diantaranya:
Sejak tahun 1893, A.Werner mengemukakan pendapatnya bahwa sekian valensi normal, unsur memiliki valensi sekunder yang digunakan bila ion kompleks dibentuk ia memberi arah kepada valensi-valensi sekunder ini, dan dengan itu dapat menjelaskan esistensi dari sreeoisomer ( isomer ruang ) yang dibuat pada jumlah yang banyak pada masa itu.
Belakangan G.N.Lewis (1916) ketika menguraikan teorinya tentang ikatan-ikatan kimia yang didasarkan atas pembentukan kompleks terjadi karena penyumbangan suatu pasangan elektron seluruhnya oleh satu atom ligan kepada atom pusat. Dalam teori, Lewis memberikan penjelasan yang luas tentang struktur-struktur kimia dengsn ungkapan-ungkapan yang sederhana, untuk dapat mengerti dengan lebih mendalam sifat-sifat dari ikatan kimia itu diperlukan perumusan teori yang baru :
Muatan suatu ion kompleks merupakan jumlah muatan ion-ion yang membentuk kompleks itu :
Ag+ + 2 CN  [ Ag(CN)2]
Cu+= + 4 CN  [ Ag(CN)4]2
Fe++ + 6 CN  [ Ag(CN)6]4
Fe 3+ + 6 CN  [ Ag(CN)6]3
Kita dapat menilai kemungkinan-kemungkinan ada tidaknya suatu endapan yang telah ada dilarutkan dengan suatu reagentsia pembentuk kompleks. Jelas, semakin stabil kompleks itu, semakin besar kemungkinan endapan itu akan melarut. Semakin sukarlah untuk menemukan reagentsia pembentuk kompleks yang cocok untuk melarutkanya.


V. PROSEDUR KERJA :
 Disiapkan tabung reaksi yang bersih sebanyak 7 buah lalu beri tanda (nomor),
 Masing-masing tabung reaksi diisi dengan Cu(NO3)2 0,1 M sebanyak 2 ml,
 Kemudian setiap tabung ditambahkan lagi NH3 1 M sebanyak 2 ml ( catat setiap perubahan yang terjadi ),
 Lalu disetiap tabung ditambahkan larutan sebagai berikut :
 Tabung 1 : ditambahkan larutan NH3 1 M sebanyak 2 ml,
 Tabung 2 : ditambahkan larutan HCl 1 M sebanyak 2 ml,
 Tabung 3 : ditambahkan larutan NaOH 1 M sebanyak 2 ml,
 Tabung 4 : ditambahkan larutan Na2CO3 1 M sebanyak 2 ml,
 Tabung 5 : ditambahkan larutan Na2C2O4 1 M sebanyak 2 ml,
 Tabung 6 : ditambahkan larutan KNO2 1 M sebanyak 2 ml,
 Tabung 7 : ditambahkan larutan Na3PO4 1 M sebanyak 2 ml,
 Dihomogenkan larutan yang berada didalam masing-masing tabung reaksi,
 Dicatat semua perubahan yang terjadi pada setiap tabung,
 Diulangi percobaan diatas dengan mengganti larutan NH3 dengan Larutan :
 Larutan HCl 1 M 2 ml
 Larutan NaOH 1 M 2 ml
 Larutan Na2CO3 1 M 2 ml
 Larutan Na2C2O4 1 M 2 ml
 Larutan KNO2 1 M 2 ml
 Larutan Na3PO4 1 M 2 ml






VI. DATA PENGAMATAN :
 Kestabilan relatif dari ion kompleks dan endapan yang berisi Tembaga (II)
NH3 Cl  OH  CO3 = C2O4 = NO2 = PO4 
NH3 Larutan Biru Tua
Endapan putih
Larut dalam NH3 berlebih. Larutan Biru muda (agak keruh) Larutan tidak berwarna
Endapan Biru muda Larutan Biru tua
Endapan gel putih Larutan Biru tua
Endapan putih Larutan Biru tua
Endapan putih Larutan Biru muda
Endapan Biru laut
Cl  Larutan Biru muda
Endapan Hijau keruh Larutan Biru muda Larutan Biru muda Larutan tidak berwarna
Endapan Biru muda Larutan Biru muda Larutan Hijau muda Larutan Biru keruh
Endapan Biru muda
OH  Larutan Biru muda
Endapan gel Hijau tua(banyak) Larutan Biru muda
Endapan gel hijau tua(sedikit) Larutan Biru muda
Endapan gel hijau tua(banyak) Larutan Biru muda Endapan gel hijau tua(sedikit) Larutan Biru muda Endapan gel hijau tua(banyak) Larutan Biru muda Endapan gel hijau tua(sedikit) Larutan Biru muda Endapan gel hijau tua(sedikit)
CO3 = Larutan Biru tua Larutan Biru muda
Endapan putih Larutan tak berwarna
Endapan Biru muda Larutan Biru muda
Endapan gel biru muda Larutan tak berwarna
Endapan Biru muda Larutan tak berwarna
Endapan Biru muda Larutan tidak berwarna
Endapan Biru muda
C2O4 = Larutan Biru tua
Endapan putih
+NH3 berlebih [endapan larut] Larutan Biru muda
Endapan putih Larutan tak berwarna
Endapan Biru muda Larutan Biru muda
Endapan Biru muda Larutan Biru muda
Endapan larut Larutan Biru muda
Endapan larut Larutan Biru muda
Endapan gel Biru muda(banyak)
NO2 = Larutan Biru
Endapan putih Larutan Hijau muda Larutan Biru muda
Endapan gel Hujau Larutan Biru
Endapan gel Larutan Biru muda
Endapan putuh Larutan Hijau muda Larutan tak berwarna
Endapan gel Biru tua
PO4  Larutan Biru tua
Endapan gel putih kebiruan Larutan Biru muda
Endapan putih Larutan tak berwarna
Endapan Biru muda Larutan Biru keruh Larutan tak berwarna
Endapan Biru kehijauan Larutan tak berwarna
Endapan Biru kehijauan Larutan Biru muda(keruh)

VII. PEMBAHASAN :
 pada penetapan kestabilan ion kompleks dan endapan dari larutan Tembaga(II), reaksi-reaksi yang terjadi adalah berupa reaksi pembentukan kompleks dan pembentukan endapan.
 Reaksi pembentukan kompleks terjadi pada reaksi antara larutan Tembaga(II) dengan NH3, NO2, serta pada reaksi antara larutan Tembaga (II) dengan ion OH yaitu membentuk kompleks [Cu(NH3)4]=, yang berupa larutan berwarna biru pekat.



 Reaksi yang terjadi ialah :
[Cu(H2O)4]++ + NH3 Biru muda Cu(OH)2 (H2O)2 + NH4+
Cu(OH)2 (H2O)2 + NH4 Biru pekat [Cu(NH3)4]++ + 2 OH - + 2 H2O
[Cu(NH3)4]++ + Cl - CuCl2 + 4 H2O
CuCl2 + 4 OH - Biru Cu(OH)2 + 2 Cl –
CuCl2 + CO3= Biru CuCO3 + 2 Cl –
CuCl2 + C2O4= Biru CuC2O4 + 2 Cl –
CuCl2 + 4 NO2 Hijau Cu(OH)2 + 2 Cl –
CuCl2 + 2 PO4 Cu(PO4)2 + 6 Cl –
[Cu(H2O)4]++ + 2 OH - Cu(OH)2 (H2O)2 + 2 H2O
Cu(OH)2 (H2O)2 + 4 NH3 [Cu(NH3)4]++ + 2 OH - + 2 H2O
Cu(OH)2 (H2O)2 + CO3= Biru CuCO3 + 2 OH –
[Cu(H2O)4]++ + CO3= CuCO3 + 4 H2O
CuCO3 + 4 NH3 [Cu(NH3)4]++ + CO3=
3 CuCO3 + 2 PO4 [Cu3(PO4)2 + 3 CO3=
[Cu(H2O)4]++ + C2O4 = CuC2O4 + 4 H2O
CuC2O4 + 4 NH3 [Cu(NH3)4]++ + C2O4 =
CuC2O4 + 4 OH - [Cu3(PO4)2 + 3 CO3=
CuC2O4 + 4 NO2 - [Cu(NO2)4]= + C2O4 =
3 CuC2O4 + 2 PO4 [Cu3(PO4)2 + 3 C2O4 =
3 [Cu(H2O)4]++ + 4 NO2 - [Cu(NO2)4]= + 4 H2O
[Cu(NO2)4]= + 2 OH - + 2 H2O Cu(OH)2 (H2O)2 + 4 NO2 –
[Cu(NO2)4]= + CO3= CuCO3 + 4 NO2 –
[Cu(NO2)4]= + C2O4= CuC2O4 + 4 NO2 –
3 [Cu(NO2)4]= + 2 PO4 Cu3(PO4) + 12 NO2 –
3 [Cu(NO2)4]= + 2 PO4 Cu3(PO4)2 + 12 H2O
Cu3(PO4)2 + 12 NH¬3 2 [Cu(NO2)4]= + 2 PO4

VIII. KESIMPULAN :
 Senyawa kompleks yang terbentuk dari larutan Tembaga (II) adalah [Cu(OH)2 (H2O)2] ; [Cu(NH3)4]++ dan [Cu(NO2)4]= dengan urutan kestabilan sebagai berikut :
[Cu(OH)2 (H2O)2] > [Cu(NO2)4]= > [Cu(NH3)4]++.
 Endapan yang terbentuk dari larutan Tembaga (II) adalah Cu3(PO4)2, CaCO3, dan CuC2O4, dengan urutan kestabilan endapan adalah :
CaCO3 > Cu3(PO4)2 > CuC2O4

IX. PERTANYAAN :
 Dalam mengetes kestabilan relatif dari spesies Tembaga (II). Seorang mahasiswa menambahakn 2 ml larutan NH3 1 M kedalam 2 ml larutan 0,1 M Cu(NO3)2. Ia mengamati bahwa mula-mula terbentuk endapan biru. Tetapi jika NH3 berlebihan ditambahkan maka endapan akan larut dan larutan berubah menjadi biru tua. Penambahan n2 ml larutan NaOH 1 M pada larutan biru tua menghasilkan endapan berwarna biru :
 Bagaimana rumus spesies tembaga (II) dalam larutan berwarna biru tua.
 Bagaimana rumus endapan yang terjadi, setelah penambahan larutan NaOH 1 M ?
 Spesies mana yang lebih stabil, jika konsentrasi NH3 dan ion OH  adalah sama. Satu pada a dan satu pada b.
Jawaban :  [Cu(NH3)4]++
 [Cu(OH)2 (H2O)2]
 Yaitu pada ion OH  { [Cu(OH)2 (H2O)2] }

X. DAFTAR PUSTAKA :
 Emil j. Slowinsky, 1983, Chemical principles in the laboratory with qualitatives analisis, Alternate Edition, Japan, Holt-saunders Int.ed.